GB/T35049-2018
真空技术四极质谱检漏方法
Vacuumtechnology—Leaktestingmethodbyquadrupolemassspectrometer
- 中国标准分类号（CCS）J78
- 国际标准分类号（ICS）23.160
- 实施日期2018-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数27页
- 文件大小2.65M
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真空技术四极质谱检漏方法
国家标准 GB/T35049一2018 真空技术四极质谱检漏方法 Vacuumtechnology一Leaktestingmethodyquadrupolemassspeetrometer 2018-05-14发布 2018-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/35049一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由机械工业联合会提出
本标准由全国真空技术标准化技术委员会(SAC/TC18)归口
本标准起草单位:北京卫星环境工程研究所、合肥智海光电技术有限公司,安徽皖仪科技股份有限 公司、沈阳真空技术研究所
本标准主要起草人:窦仁超、孙立臣、闫荣鑫、洪晓鹏、孟冬辉、刘磊、任国华、冯琪,史纪军、黄文平、 陈然、韩珑、喻新发、邵容平、王健、刘兴悦、张立伟、王勇、孙立志、王玲玲
GB/T35049一2018 引 言 四极质谱仪具有检测物质种类多、检漏灵敏度高、测试结果稳定等优点而被广泛应用在航天、航空、 电子,核电、真空等领域中的泄漏检测工作
但目前基于四极质谱仪泄漏检测没有统一,规范的漏率定 量检测方法和标准,以致真空及其他行业中不同单位所使用的检测方法和计算方法均不相同,使其不能 发挥完全发挥定性和定量检测的优点,同时各行业单位间的检测结果不具有可比性,因此四极质谱检漏 法在各行业中的应用受到较大的限制,不利于四极质谱仪在各行业间的推广和应用
本标准的制定可以规范四极质谱仪在产品密封性能检测过程中的方法选择、操作流程、操作步骤和 结果计算,使得不同行业和领域间基于四极质谱检漏结果具有可比性,进而提高产品密封质量,增加产 品的密封可靠性
GB/35049一2018 真空技术四极质谱检漏方法 范围 本标准规定了四种常用的四极质谱检漏方法实施的一般要求,每种检漏方法在应用对象、系统组 成、检漏程序等方面的要求以及对检漏文件的要求
本标准适用于真空行业以及其他行业中采用四极质谱仪进行的泄漏检测工作,适用于部组件级、分 系统级以及系统级产品的密封性能测试
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T9445无损检测人员资格鉴定与认证 GB/T12604.7无损检测术语泄漏检测 GB/T13966分析仪器术语 术语和定义 GB/T12604.7和GB/T13966中界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 响应时间responsetime 从示踪气体施加到漏孔进气端开始,到质谱仪输出指示(扣除本底值)达到最大变化值(扣除本底值 后的漏气信号值)的63%时所经历的时间
注;单位为秒(s)
3.2 清除时间clear-uptime 从耐孔进气端修止施加示踪气体开始,到四越质请仅输出指示值(扣除本底值>下降至施加示踪气 体时的最大漏气信号值(扣除本底值)的37%时所经历的时间
3.3 校准漏孔standardleak 在规定条件(温度、压力)下,对一种规定气体提供已知流量的一种校准用漏孔
3,4 正压校准漏孔pressureleak 进气端压力高于一个大气压,出气端压力为一个大气压,对某种气体漏率已知的一种校准漏孔
3.5 本底信号backgroundsignal 在没有施加示踪气体时,因存在残留的示踪气体或其他会引起检漏元件响应的因素而使四极质谱 仪产生稳定或波动的输出信号
GB/T35049一2018 3.6 噪声 noise 在规定时间内测得的本底无规则的噪声最大变化量
注;测试过程中出现的偶然脉冲不计在噪声内 3.7 等待时间waitingtime 两次测试的间隔时间
3.8 检漏灵敏度leaktestimngsensitivity Q.mim 在具体的工作条件下,检漏系统所能检出的最小漏孔漏率 3.9 示踪气体 tracergas 在测试系统中,作用在被检测设备外表面通过漏孔进人设备或在设备内充人高于外界压力的特定 气体,该气体通过漏孔逸出,通过四极质谱仪进行探测的气体
3.10 喷吹法sprayproemethodl 用喷枪喷出已知浓度的示踪气体束在被检件表面扫描进行检漏的方法
3.11 四极质谱非真空累积法aceummwlationleaktestingmethodofquadrupolemassspeetrometer 将被检件置于密封的常压收集容器中,在规定的累积时间内由被检件中漏出的示踪气体聚集在收 集容器内,累积时间结束时,用四极质谱仪检测收集容器中示踪气体分压力的方法
3.12 vaeumchamberethod 真空室法 将充人示踪气体的被检件放人真空室内抽至规定的真空压力,在压差作用下,示踪气体通过漏孔进 人真空室而被四极质谱仪测试的方法
3.13 吸枪法sniffingprobemethod 被检件充人一定压力的示踪气体,用与四极质谐仪相连的吸枪嗅探被检件表面漏出的示踪气体的方法
3.14 分辨本领resolution 四极质谱仪分辨两相邻峰的能力,用质量数M与峰高10%处的峰宽AM之比表示
3.15 原子质量数atomicmassunit 表述不同原子质量的大小 注1;单位为原子质量单位(u)
注2;是以碳同位素(C)质量的1/12作为lu. 3.16 质量扫描massscanning 随着时间改变质量分析器的某个操作参数(电压,频率或磁场强度)以获得质谐的操作方式,有线 性、双曲线和指数等扫描
3.17 进样系统injeetionsystem 将大气环境下的气体进行取样,分流、降压,使之进人质谱室后不会影响质谱仪离子源工作的装置
GB/35049一2018 3.18 基峰basepeak 又称为主峰,是测定质谱(纯物质质谱或混合物质谱)的图形系数时取作基准的最强峰
3.19 图形系数patterncefieient 质谱图中,各峰的峰高比例关系
注.利用图形系数可进行图谱检索
-般要求 4.1环境要求 无特殊要求时,环境要求如下: 检漏工作场地温度为23C士7C,相对湿度不大于80%; b)检漏工作场地应清洁,通风良好 检漏工作场地周围不得有附加热源、强电磁场和强振动
c 4.2设备要求 设备要求如下 检漏系统的检漏灵敏度应小于或等于被检件漏率要求的十分之一 aa 最小可检分压力应小于或等于1.0×10-"Pa; b 分辨本领应不大于1u; c 质量数扫描时间应小于或等于1u/s; d 大工作压力应不低于1.0X10Pa; e D 最大检测质量数应不小于50u: 质量数并行检测通道不小于10个; g h 用模拟谱方式扫描真空环境中空气的残余气体成分,当残余气体主要为H、H,ON、O、 CO
时四极质谱仪工作为正常
4.3示踪气体纯度 所用示踪气体的气体纯度应足以让四极质谐仪检测到其浓度变化并产生足够明显的输出信号
44人员资格 无损检测人员应符合GB/T9445规定的要求
经培训考核并有相关资格证书的人员,要求持证上岗 4.5示踪气体选择 应用四极质谱仪检漏可以根据泄漏检测的具体需求选择任意一种或多种气体作为示踪气体
但是 在选择示踪气体时应该遵循以下原则 选择的示踪气体应该避开检测环境中成分含量高的气体种类,如空气成分中的氧气、氮气、水 a 燕气以及部分含量较高的永久性气体和惰性气体; 示踪气体应该选择离子碎片峰少,并且基峰与被检环境中含量高的气体基峰避免重合
b 4.6质量数选择 四极质谱仪检漏过程中扫描(监测)质量数的选择应该遵循以下原则
GB/T35049一2018 优先选择示踪气体的基峰作为监测质量数; a b)当示踪气体的基峰与被检测环境中的其他气体基峰存在重合时,应该依次选择示踪气体其他 碎片峰中响应值较大且被检环境中含量较少的碎片峰
4.7仪器校准 按照四极质谱仪和标准漏孔相关使用说明书要求,将仪器设备安装在检测系统上,打开标准漏孔， 调节四极质谱仪参数设置使得示踪气体在质谱图上的响应值达到最佳状态
5 检漏方法 5.1喷吹法 5.1.1应用对象 喷吹法主要用于对真空设备的漏孔定位和定量
5.1.2 系统组成 喷吹法检漏系统的组成,分别如图1和图2所示
10 o 说明 抽真空系统; -真空阀l; 真空规; 真空阀2; -四极质谱仪 被检件; 校准阀; 校准漏孔; 示踪气体喷枪 10 示踪气体
图1喷吹法直抽检漏系统的组成原理图
GB/35049一2018 10 说明 抽真空系统; 真空规1: 真空阀l; 四极质谱仪; 限流阀 被检件; 校准阀 标准漏孔 示踪气体喷枪 l0 示踪气体; 11 真空阀2; 12 真空规2 图2喷吹法辅抽检漏系统的组成原理图 5.1.3检漏程序 5.1.3.1检漏准备 检漏准备过程如下: 仪器准备将四极质谱仪、真空规、抽真空真空系统、阀体、管路、喷枪、校准漏孔等准备好,其 中,四极质谱仪、校准漏孔和真空规需经二级以上计量机构校准,并在有效期内 b 被检件的预处理:清理被检件的内外表面,确保被检件的内外表面没有油污以及多余物等,表 面干燥; 按照图1或图2搭建检漏系统,并保证连接部位密封性能
若抽真空系统能够将被检件抽空 至质谱仪工作所需真空压力,则真空系统应该参照图1进行配置;若抽真空系统无法将被检件 抽空至质谱仪工作所需真空压力,则真空系统应该参照图2进行配置 校准漏孔需连接在被检件上,并且尽可能远离四极质谱仪,对于被检件上不能直接连接校准漏 孔的,可以通过管路系统连接校准漏孔;
GB/T35049一2018 配好已知浓度的示踪气体,如高纯复气 e f 在谱库检索中找到示踪气体的基峰质量数; 按照4.7中要求对设备进行校准
8 5.1.3.2实施过程 5.1.3.2.1抽真空 5.1.3.2.1.1基于图1搭建的检漏系统,抽真空的步骤如下: 打开真空阀2和校准阀: a b) 启动抽真空系统,期间缓慢打开真空阀1; 当被检件真空压力稳定后关闭校准阀 c d 当被检件真空压力满足四极质谐仪工作要求时(一般真空压力应小于或等于1.0×10-'Pa) 打开四极质谱仪 5.1.3.2.1.2基于图2搭建的检漏系统,抽真空的步骤如下 打开真空阀1和校准阀; a b) 启动抽真空系统,期间缓慢打开真空阀2; 当被检件真空压力稳定后关闭校准阀; c 打开限流阀,并调节限流阀开口大小,使得真空规1处的真空压力满足四极质谱仪工作要求 d -般真空压力应小于或等于1.0×10-Pa); 打开四极质谱仪 5.1.3.2.2选择监测质量数 根据示踪气体的成分和真空容器内残余气体成分,选取合适的监测质量数,如氨气的质量数选择 4u
5.1.3.2.3检漏灵敏度测试 检漏灵敏度的测试过程如下 在校准阀关闭的情形下,读取质谱仪的本底值I
和噪声值l.; a b) 打开校准阀,待四极质谱仪的输出值稳定时,测量质谐仪的响应值Ii， 关闭校准阀
c 检漏灵敏度按式(1)计算 Q.mim -×Q - 式中 Q 检漏灵敏度，单位为帕立方米每秒(Pam'/s)
mi 质谱仪的噪声或最小可读信号,单位为安培(A) ！ 校准漏孔打开后质谱仪的稳定响应值,单位为安培(A); 本底值,单位为安培(A) 1 Q -校准漏孔的检定值,单位为帕立方米每秒(Pam'/s) 5.1.3.2.4响应时间测试 响应时间的测试步骤为: 选择合适的示踪气体监测质量数并处于连续扫描模式; a
GB/35049一2018 b)关闭校准阀,在质谱仪信号稳定后记录输出值I
; c 打开校准阀,在质谱仪输出信号稳定后记录输出值I; d 关闭校准阀,直至质谱仪输出信号恢复到I
; 在连续监测质谱图上计算响应时间,计算的原则是;响应时间r等于清除时间,在数值上为检 e 漏系统的输出值由I下降至I一I差值的37%所需的时间,如图3所示 /A 清除时间点37%W- 打开校准阀 关闭校准树 图3响应时间的测试示意图 5.1.3.2.5喷吹 喷吹的过程如下 a 判断检漏灵敏度是否小于等于被检件漏率要求的十分之 如果满足则可以继续测试 否则应通过下降本底,更换质谱仪或者采用其他灵敏度更高的检漏方法等措施; 设定连续扫描测试时间的步长,扫描步长应不大于响应时间 2 用喷枪对被检件的疑似漏孔部位喷吹示踪气体,喷示踪气体时间不得小于3倍响应时间 3 4 喷枪嘴应与被检部位的距离保持小于6mm 喷枪的扫描速度一般应保持在小于 8mm/S 质谱仪中监测的质量数离子流有明显变化时,标记漏孔位置,并记录响应值1a; 停止喷枪喷示踪气体,等待检漏系统回归本底,等待时间不得小于响应时间的5倍;测试 6 下 一个疑似泄漏部位
喷吹过程应遵循如下程序 b 根据示踪气体的原子量或者质量密度选择检漏扫描方式,当示踪气体的原子量小于29" 时,检漏扫描应从被检件的最上部分开始,逐渐向下扫描;当示踪气体的原子量大于29u" 时,检漏扫描应从被检件的最下部分开始,逐渐向上扫描， 2 若被检件存在多孔状的漏孔,可以考虑增加喷吹时间 3 测试完成后应通过通风循环设备,尽可能地排除检漏场地的示踪气体,降低示踪气体 本底
GB/T35049一2018 5.1.3.2.6漏率计算 漏率的计算按式(2)确定:
-->ea" 式中: 被检件漏率,单位为帕立方米每秒(Pam'/s); 被检件质谱仪的响应值,单位为安培(A); 本底值,单位为安培(A); -校准漏孔打开后质谱仪的稳定响应值,单位为安培(A); Q. -校准漏孔的检定值,单位为帕立方米每秒(Pam'/s); 示踪气体浓度(%)
5.1.3.2.7检漏后处理 检漏后处理过程如下 a 按5.1.3.2.3的要求,复核检漏灵敏度
若复检的检漏灵敏度变化值大于首次测试结果的65% 时,质谱仪及真空系统应进行清洗、维修或重新标定,被检件应重新检漏; b 关闭质谱仪和真空阀门; c 被检件停止抽真空,将干净的空气或氮气引进被检件,使被检件回到常压; d)拆除被检件抽真空系统、校准漏孔和阀体管路等装置
5.1.3.3评估 若测试的漏率值小于或等于被检件要求的漏率值,则该被检件通过漏率测试
5.2真空室法 5.2.1应用对象 真空室法适用于内部充一定压力示踪气体的被检件
该方法具有检测时间短,灵敏度高,只能用于 检测被检件的总漏率
四极质谱真空室法可以对多个被检件进行并行检测,要求不同被检件需要充人 不同的示踪气体成分 5.2.2 系统组成 真空室法检漏系统的组成,如图4所示
GB/35049一2018 10 说明: 抽真空系统; 校准阀; 校准漏孔 真空容器 真空规; 真空阀; 四极质谱仪; 被检件; 充压管道; 10 充放气设备; 11 示踪气体气源 图4真空室法检漏系统的组成原理图 5.2.3检漏程序 5.2.3.1 检漏准备 检漏准备过程如下: 仪器准备;将四极质谱仪、真空校准漏孔、真空规、充放气设备、真空容器和真空系统等准备好， 其中,四极质谱仪、真空校准漏孔、真空规等需经二级以上计量机构校准,并在有效期内 b 被检件的预处理:清理被检件的内外表面,确保被检件的内外表面没有油污以及多余物等,表 面干燥; 将仪器设备按图4连接,保证连接的部位有较好的密封性，一般应对密封连接部件进行单点检 漏,排除泄漏干扰; 校准漏孔需连接在被检件上,并且尽可能远离四极质谱仪,对于检漏容器不能直接连接校准漏 孔的,可以通过管路系统连接真空校准漏孔; 配好已知浓度的示踪气体; 在谱库检索中找到示踪气体的基峰及碎片峰质量数,对于多个被检件并行检漏工作,需要逐一 找到对应的示踪气体基峰及碎片峰质量数;
GB/T35049一2018 按4.7中要求对设备进行校准; 8 h)对于多个被检件并行检漏工作,需要准备与多种示踪气体对应的真空校准漏孔
5.2.3.2实施过程 5.2.3.2.1 抽真空 将被检件放人真空容器中,关闭真空容器,并抽真空
若对被检件检漏状态的真空压力有要求,则 抽至所需的真空压力;若没有明确的真空压力要求,则至少抽至四极质谱仪可以工作的真空压力(一般 为小于或等于1.0×10-Pa)
5.2.3.2.2选择监测质量数 根据示踪气体的成分和真空容器内残余气体成分,选择合适的监测质量数,如氨气的质量数选择 4u;对于多个被检件并行检漏,可以选择对应的监测质量数,如选用氨气和氮气作为示踪气体,可选择 4u 和84 u
5.2.3.2.3检漏灵敏度测试 检漏灵敏度测试的过程见5.l.3.2.3
5.2.3.2.4响应时间测试 响应时间测试的过程见5.1.3.2.4
5.2.3.2.5测试过程 5.2.3.2.5.1测试的过程如下: 判断检漏灵敏度是否小于等于被检件漏率要求的十分之一
如果满足则可以继续测试,否则 a 应通过下降本底,更换四极质谱仪或者采用其他灵敏度更高的检漏方法等措施 b 设定连续扫描测试时间的步长,扫描步长应不大于响应时间 在关闭校准阀的情况下测得真空容器中的初始示踪气体离子流ln o 打开校准阀.待四极质谱仪的输出值稳定时,测得真空容器中的示踪气体离子流IA d 关闭校准阀 e fD 将示踪气体引人被检件内部,并加压至被检件的工作压力
若被检件可以抽真空,则一般先将 其抽真空后,再充至规定的压力;若被检件不能抽真空,则可以通过高纯示踪气体多次置换的 方法降低被检件中本底空气对示踪气体浓度的影响 测得真空容器中的示踪气体离子流IA,测试时间应不小于3倍的响应时间; 8 h)对被检件进行放气 5.2.3.2.5.2真空室法实施过程遵循的程序为: 对被检件的加压应注意加压速度,防止因加压速度过快,导致被检件温度上升过高; a b) 对于被检件可能存在多孔状的漏孔,如焊缝中存在孔洞,可以考虑增加测试时间,测试时间以 质谱仪的响应值稳定为准; 测试完成后应通过通风循环设备,尽可能地排除检漏场地的示踪气体,降低示踪气体本底 c d 对于多个被检件并行检漏工作,需要在多个真空校准漏孔都打开真空压力稳定后再测试,避免 逐个打开影响真空压力
5.2.3.2.6漏率计算 按式(3)计算漏率: 10
GB/35049一2018 IA2一lA A Q= ×Q0× 一IA0 式中 Q 被检件A(A=1,2,3n)漏率,单位为帕立方米每秒(Pa”m'/s):; I 被检件充人示踪气体后质谱仪的稳定响应值,单位为安培(A) I 真空容器本底值,单位为安培(A); IA -打开校准漏孔后质谱仪的稳定响应值,单位为安培(A); -校准漏孔漏率,单位为帕立方米每秒(Pa”m'/ s; QA0 示踪气体A(A=1,2,3n)浓度(%)
7a 5.2.3.2.7检漏后处理 检漏后处理过程如下: 按5.1.3.2.3的要求,复核检漏灵敏度
若复检的检漏灵敏度变化值大于首次测试结果的65% aa 时,质谱仪及真空系统应进行清洗、维修或重新标定,被检件应重新检漏; b) 关闭抽真空系统,将干净的空气或氮气引进真空容器,使其回到常压; 拆除四极质谱仪、真空校准漏孔、充气设备等装置
c 5.2.3.3评估 若测试的漏率值小于或等于被检件要求的漏率值,则该被检件通过漏率测试
5.3四极质谱非真空累积法 5.3.1应用对象 四极质谱非真空累积法主要用于对正压的被检件进行总漏率测试,其不能进行漏孔的定位,若需定 位,则应和喷吹法或吸枪法配合使用
5.3.2 系统组成 四极质谱非真空累积法检漏系统的组成如图5所示
11
GB/T35049一2018 10 说明: 抽真空系统; 真空阀; 真空规; -四极质谱仪; 限流网 -取样系统; 被检件; 风机; 9 -收集容器 10 -充放气设备; 示踪气体气源; 12 -标定系统或正压标准漏孔
图5四极质谱仪非真空累积法检漏系统的组成原理图 5.3.3检漏程序 5.3.3.1检漏准备 检漏准备过程如下: 仪器准备;将四极质谱仪、取样系统、风机、收集容器、标定系统(或正压校准漏孔),充气设备等 a 准备好,其中,四极质谱仪、校准漏孔需经二级以上计量机构校准,并在有效期内 b 被检件的预处理:清理被检件的内外表面,确保被检件的内外表面没有油污以及多余物等,表 面干燥 将仪器设备按图5连接,保证连接的部位有较好的密封性，一般应对密封连接部件进行单点检 漏,排除泄漏干扰; d 配好已知浓度的示踪气体; e 收集容器可以是刚性的,也可以是柔性的,但应具有较好的密封性能; fD 在谱库检索中找到示踪气体的基峰及碎片峰质量数,对于多个被检件并行检漏工作,需要逐一 12
GB/35049一2018 找到对应的示踪气体基峰及碎片峰质量数; 按照4.7中要求将设备进行校准; g h)对于多个被检件并行检漏工作,需要准备与多种示踪气体对应的正压校准漏孔或通过标定系 统放人多种定量示踪气体
5.3.3.2实施过程 5.3.3.2.1抽真空 打开抽真空系统、真空阀和取样系统,调节限流阀,待质谱室真空压力满足质谱仪工作要求时启动 四极质谱仪
5.3.3.2.2选择监测质量数 根据示踪气体的成分和真空容器内残余气体成分,选择合适的监测质量数,如氨气的质量数选择 4u;对于多个被检件并行检漏,可以选择对应的监测质量数,如选用复气和氮气作为示踪气体,可选择 4u和84u
5.3.3.2.3检漏灵敏度测试 可分别采用下述两种方法测试检漏灵敏度 正压校准漏孔法;将未充人示踪气体的被检件和某正压校准漏孔放人收集容器中,关闭收集容 a 器,测试收集容器中示踪气体的本底和质谱仪的噪声,并分别记为I
和I;累积时间！后,开 启风机搅拌均匀后再次测试收集容器中的示踪气体的离子流,并记为I
按式(1)计算检漏 灵敏度
b 固定气体量放样法:将未充人示踪气体的被检件放人收集容器中,关闭收集容器,测试收集容 器中示踪气体的本底和质谱仪的噪声,并分别记为I
和I
向收集容器中放人气体量为w 的示踪气体,待风机搅拌均匀后,测试此时收集室内的示踪气体离子流为I
累积时间后的 检漏灵敏度按式(4)计算: ,,w Q.nm -7 式中: Q
检漏灵敏度， m/s); 单位为帕立方米每秒(Pa emin 质谱仪的噪声值,单位为安培(A); w 放人收集室中的示踪气体量,单位为帕立方米(Pa”m'); 校准漏孔打开后质谐仪的稳定响应值,单位为安培(A); 本底值.单位为安培(A -累积时间,单位为秒(s)
5.3.3.2.4测试过程 5.3.3.2.4.1测试的过程如下 判断检漏灵敏度是否小于等于被检件漏率要求的十分之一
如果满足则可以继续测试,否则 应通过下降本底,更换质谱仪或者采用其他灵敏度更高的检漏方法等措施 b 将示踪气体引人被检件的内部,并加压至被检件的工作压力
若被检件可以抽真空,则一般先 将其抽真空后,再充至规定的压力;若被检件不能抽真空,则可以通过高纯示踪气体多次置换 的方法降低被检件中本底空气对示踪气体浓度的影响
也可以不抽真空,直接在计算漏率时 13
GB/T35049一2018 将本底空气对示踪气体浓度的影响进行修正; 被检件充完示踪气体后放人收集容器中,关闭收集容器,开风机,待气体混合均匀后,测得收集 容器中的起始离子流I,测试时间应不小于3倍的响应时间 d 累积时间！后,再次测试收集容器中的示踪气体离子流为I; e 对被检件的漏率进行标定,具体过程见5.3.3.2.5; fD 打开收集容器,取出被检件,并对被检件进行放气 5.3.3.2.4.2四极质谱仪非真空累积法实施过程遵循的程序为 选用风机风量的原则是;风机将收集室内总气量搅拌或循环一次的时间不大于5min; a b 为保证测试结果的准确性,风机循环总气量应不少于3倍收集室内总气体量,以保证收集容器 中示踪气体的均匀性; 对被检件的加压应注意加压速度,防止因加压速度过快,导致被检件温度上升过高; c d 对被检件的放气也应注意放气速度,防止因放气速度过快,导致被检件表面结露; e 测试完成后,应通过措施,如通风循环设备,尽可能地排除检漏场地的示踪气体,降低本底
5.3.3.2.5标定 四极质谱非真空累积法的标定一般有两种方法: 正压校准漏孔标定法:打开接在收集容器上的正压校准漏孔,同样累积时间后,测试质谱仪 a 的响应值I!,关闭漏孔; b 固定气体量放样标定法:通过标定系统向收集容器中放人气体量为w的示踪气体,待风机搅 拌均匀后,测试此时收集室内的示踪气体离子流为la" 5.3.3.2.6漏率计算 可采用下述两种方法计算漏率: 使用正压校准漏孔标定法按式(5)计算漏率 0-二xQx 式中 被检件漏率,单位为帕立方米每秒(Pa”m=/s): 被检件质谱仪的响应值,单位为安培(A); 本底值,单位为安培(A):; I 校准漏孔打开后质谱仪的稳定响应值,单位为安培(A); Q. 校准漏孔的检定值,单位为帕立方米每秒(Pa
m'/s); 示踪气体浓度(%). 使用固定气体放样标定法按式(6)计算漏率 b W(I1 二 Q- 式中 被检件漏率,单位为帕立方米每秒(Pa
m/s); w 放人收集室中的示踪气体量,单位为帕立方米(Pam'); 被检件质谱仪的响应值单位为安培(A); 本底值,单位为安培(A); 累积时间,单位为秒(s); -示踪气体放样后质谱仪的稳定响应值,单位为安培(A); 14
GB/35049一2018 -示踪气体浓度(%)
5.3.3.2.7检漏后处理 检漏后处理过程如下: 按5.3.3.2.3的要求,复核检漏灵敏度
若复检的检漏灵敏度变化值大于首次测试结果的65% 时,质谱仪及真空系统应进行清洗、维修或重新标定,被检件应重新检漏; b 依次关闭四极质谱仪、取样系统、真空阀、抽真空系统和漏率标定系统等装置 正压校准漏孔若是常开型,则需常开保存;若是常闭型,则需要关闭正压校准漏孔的相关阀体
c 5.3.3.3评估 若测试的漏率值小于或等于被检件要求的漏率值,则该被检件通过漏率测试
5.4吸枪法 5.4.1 应用对象 吸枪法主要用于对非真环境下产品的漏孔定位和定量
系统组成 5.4.2 吸枪法检漏系统的组成如图6所示
说明: 抽真空系统; 真空阀; 真空规; -四极质谱仪; 限流阀 -吸枪 被检件; 正压漏孔 充放气设备; 示踪气体气源 l0 图6四极质谱仪吸枪法检漏系统的组成原理图 15
GB/T35049一2018 5.4.3检漏程序 5.4.3.1 检漏准备 检漏准备过程如下: 仪器准备:将四极质谱仪、抽真空真空系统、阀体、管路、吸枪、正压漏孔等准备好,其中,四极质 a 谱仪、正压漏孔和真空规需经二级以上计量机构校准,并在有效期内 b 被检件的预处理:清理被检件的内外表面,确保被检件的内外表面没有油污以及多余物等,表 面干燥 将仪器设备按图6连接保证连接的部位有较好的密封性; d 配好已知浓度的示踪气体,如高纯复气 e 在谱库检索中找到示踪气体的基峰质量数; f 按照4.7中要求校准设备
5.4.3.2实施过程 5.4.3.2.1抽真空 抽真空系统启动并稳定后,调节限流国和吸枪的开度,使得真空规处的真空压力满足四极质谱仪正 常工作要求,打开四极质谱仪
5.43.2.2选择监测质量数 根据示踪气体的成分和真空容器内残余气体成分,选择合适的监测质量数,如氨气的质量数选择 4！ u 5.4.3.2.3检漏灵敏度测试 检漏灵敏度的测试过程是;在吸枪嗅探大气环境的状态下,读取质谱仪的本底值!，和噪声值1, 用吸枪嗅探正压漏孔的示漏口,待四极质谐仪的输出值稳定时,测量质谐仪的响应值Ii;按式(1)计算 检漏灵敏度
5.4.3.2.4响应时间测试 响应时间的测试步骤为 选择合适的示踪气体监测质量数并处于连续扫描模式 a 用吸枪嗅探大气环境,在质谱仪信号稳定后记录输出值l
b 用吸枪嗅探正压漏孔的示漏口,在质谱仪输出信号稳定后记录输出值Ii c 在连续监测质谱图上计算响应时间,计算的原则是;响应时间在数值上为检漏系统的输出值 d 由I
上升至!一I
差值的63%所需的时间,如图7所示 16
GB/35049一2018 l/A S 测大气 嗅探正压漏孔 图7吸枪法响应时间的测试示意图 5.4.3.2.5测试过程 5.4.3.2.5.1测试的过程如下 判断检漏灵敏度是否小于等于被检件漏率要求的十分之一
如果满足则可以继续测试,否则 应通过下降本底,更换质谱仪或者采用其他灵敏度更高的检漏方法等措施; b 对被检件进行抽空或用示踪气体进行多次置换或直至满足要求 将示踪气体充人被检件内部至要求压力值 c d 设定连续扫描测试时间的步长,扫描步长应不大于响应时间 用吸枪嗅探被检件疑似部位,吸枪距离被检件表面1mm一3mm,移动速度不大于10mm/s e 质谱检漏仪有泄漏指示时,标记漏孔位置,并记录响应值,.,测试时间不可小于3倍的响应 f 时间; 将吸枪远离被检件,等待检漏系统清零,等待时间不可小于5倍的响应时间; hh) 测试下一个疑似泄漏部位; 对被检件进行放气
iD 5.4.3.2.5.2吸枪检漏过程应遵循的程序为 根据示踪气体的原子质量或者质量密度选择检漏扫描方式,当示踪气体的原子质量大于29u a 时,吸枪嗅探应从被检件的最上部分开始,逐渐向下扫描;当示踪气体的原子质量小于29u 时,检漏扫描应从被检件的最下部分开始,逐渐向上扫描 对于检测非规则或多孔状的漏孔,可以考虑使用收集罩进行累积测试,而在校准时应使用该收 集罩放在正压漏孔的示漏口处进行累积,两者累积测试时间应该一致; 对于焊缝和螺接点的检测可以使用柔性材料将待测点进行密封.累积一定时间后对密封腔内 的示踪气体进行检测;在校准时应在正压漏孔的示漏口处制作同样大小的密封腔进行累积,两 者累积测试时间应该一致 测试完成后应通过通风循环设备,尽可能地排除检漏场地的示踪气体,降低示踪气体本底
17
GB/T35049一2018 5.4.3.2.6漏率计算 按式(2)计算漏率
5.4.3.2.7 检漏后处理 检漏后处理过程如下: a 按5.1.3.2.3的要求,复核检漏灵敏度
若复检的检漏灵敏度变化值大于首次测试结果的65% 时,质谱仪及真空系统应进行清洗、维修或重新标定,被检件应重新检漏
b 关闭质谐仪,关闭限流阀和真空阀
5.4.3.3评估 若测试的漏率值小于或等于被检件要求的漏率值,则该被检件通过漏率测试
o 检漏文件 6.1检漏记录 检漏记录一般包括;检漏日期、检漏地点、环境温度、环境湿度、环境压力仪器编号、检漏方法、过程 的测试数据以及检漏人员等内容
样表见附录A
6.2检漏报告 检漏报告样表见附录B 18
GB/35049一2018 录 附 A 规范性附录 四种检漏方法适用的检漏记录 表A.1规定了四极质谱喷吹和吸枪检漏方法的记录表
表A.1检漏记录表 检件名称 送检单位 检漏方法 检测人员 检测时间 检测地点 温度 环境条件 相对湿度 仪器设备编号 环境压力 Pa A系统 A系统 R B ;系统 3系统 被检件充气压力Pa 示踪气体名称 C C 系统 系统 ++ A系统 A系统 B系统 B系统 监测质量数() 示踪气体浓度(%) C系统 系统 ，"**"* 灵敏度测试数据 A气体名称 本底值！ 检漏灵敏度A 噪声值！ 响应时间rA 测试响应值I 漏孔检定值Q B气体名称 本底值I 检漏灵敏度B 噪声值I
响应时间T 测试响应值I 漏孔检定值Q. 单点测试数据 位置3响应值 位置工响应值7 位置2响应值！ 位置4响应值！ 19
GB/T35049一2018 表A.2规定了四极质谱真空室检漏方法的记录表
表A.2检漏记录表 检件名称 送检单位 检漏方法 检测人员 检测时间 检测地点 温度 环境条件 仪器设备编号 相对湿度 A系统 A系统 B 系统 B系统 被检件充气压力(Pa 示踪气体名称 系统 C系统 A系统 A系统 B系统 B系统 监测质量数(o) 示踪气体浓度%) 系统 C系统 ##" --- 灵敏度测试数据 A气体名称 本底值1 检漏灵敏度A 噪声值1
响应时间r 测试响应值！ 漏孔检定值Q B气体名称 本底值Io 检漏灵敏度 B 噪声值！ 响应时间T 测试响应值1 漏孔检定值Q *+# 质谱仪测试数据 A气体名称 B气体名称 本底值I 本底值Im A系统 漏孔响应值l 漏孔响应值lm B系统 测试响应值！ 测试响应值I总 漏孔检定值Q 漏孔检定值 Qp ++ 20
GB/35049一2018 表A.3规定了四极质谱非真空累积检漏方法(放样标定)的记录表
表A.3检漏记录表 检件名称 送检单位 检漏方法 检测人员 检测时间 检测地点 温度 环境条件 相对湿度 仪器设备编号 环境压力 Pa A系统 A系统 B 系统 B系统 被检件充气压力(Pa 示踪气体名称 C 系统 C系统 .. A 系统 A系统 B系统 B系统 监测质量数(w 示踪气体浓度% C 系统 C系统 灵敏度测试数据 A气体名称 B气体名称 本底值！ 本底值I
噪声值！ 噪声值I， 检漏灵敏度A 检漏灵敏度B 放样响应值I 放样响应值I 累积时间1 累积时间1 放样量 W 放样量w - 质谱仪测试数据 B气体名称 A气体名称 本底值！ 本底值I 累积后响应值I 累积后响应值1 A系统 B系统 放样响应值I 放样响应值I 累积时间1 累积时间1 放样量 W 放样量w 21
GB/T35049一2018 表A.4规定了四极质谱非真空累积检漏方法漏孔标定)的记录表
表A.4检漏记录表 检件名称 送检单位 检漏方法 检测人员 检测时间 检测地点 温度 环境条件 相对湿度 仪器设备编号 环境压力 Pa 系统 A系统 系统 B 3系统 B 被检件充气压力(Pa 示踪气体名称 C 系统 C系统 .*. A系统 A系统 B系统 B系统 监测质量数(o) 示踪气体浓度% C 系统 C系统 , 灵敏度测试数据 A气体名称 B气体名称 本底值 本底值1 噪声值I 噪声值！ 检漏灵敏度A 检漏灵敏度 漏孔累积后响应值I 漏孔累积后响应值I 累积时间t 累积时间1 漏孔检定值Q 漏孔检定值Q 质谱仪测试数据 A气体名称 B气体名称 本底值I 本底值I 累积后响应值I 累积后响应值1 系统 B系统 A 漏孔累积后响应值！ 漏孔累积后响应值I 累积时间t 累积时间1 漏孔检定值Q 漏孔检定值Q 22
GB/35049一2018 录 附 B 规范性附录 检漏报告 表B.1规定了四极质谱检漏方法的检漏报告表
表B.1检漏报告表 名称 型号 规格 被检件 出厂编号 出厂日期 生产单位 检漏依据文件 包含与被检件检漏工作相关的文件 检漏人员 包含检漏人员名单) 检漏原理描述 包含被检件采用的检漏方法以及该检漏方法或原理的简单介绍 温度 湿度 检漏条件 压力 地点 时间 质谐仪;包含型号、出厂编号和检定时间 检漏过程中使用的 真空规:(包含型号、出厂编号和检定时间 设备及编号 被检件检漏条件 包含被检件内部充压压力;示踪气体名称;示踪气体浓度) 检漏灵敏度 检漏过程中使用的每种示踪气体的检漏灵敏度或不同密封系统的检漏灵敏度) 被检件漏率 被检件检漏的结果数据 检漏结论 检漏人员签字
真空技术四极质谱检漏方法GB/T35049-2018
在真空系统中，泄漏问题一直是一个重要的难题。为了保证系统的可靠性和稳定性，需要采取有效的检漏措施。四极质谱检漏法是一种常用的手段，可以实现快速、准确地检测出系统中的泄漏点。
四极质谱检漏法的原理是利用质谱分析仪对气体分子进行质量分析，从而判断被检测物质中是否含有气体分子。当有泄漏发生时，漏出的气体分子会进入质谱分析仪中，形成特定的质谱峰，从而可以确定泄漏点的位置。
根据GB/T35049-2018标准，四极质谱检漏法的具体操作步骤如下：
- 1. 准备工作：将质谱分析仪接入真空系统，并保证整个系统处于稳定的真空状态。
- 2. 加样：将鉴别气体（如氦气）注入待测系统中，或者直接在待测系统内产生气体。
- 3. 分析：开启质谱分析仪进行分析，记录气体分子的质谱峰位和强度。
- 4. 判断：根据质谱峰位和强度的变化判断是否存在泄漏点，如果存在，则可以进一步确定泄漏点的位置。
需要注意的是，在使用四极质谱检漏法时，需要选择合适的鉴别气体，并对其进行精确控制和准备。另外，还需要根据具体情况选择合适的检漏灵敏度和分辨率，以便能够快速、准确地检测出泄漏点。
在实际应用中，四极质谱检漏法已经被广泛运用于真空技术中，取得了良好的效果。通过该方法，可以有效地提高系统的可靠性和稳定性，从而为实验和生产等领域提供了重要的支持。
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