国家标准 GB/T39804一2021 墙体材料中可浸出有害物质的测定方法 Methodfordeterminationofleaehableharmfulsuhstaneesinwallmaterials 2021-03-09发布 2021-10-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39804一2021 目次前言范围 2 规范性引用文件 3 仪器测定结果计算附录A规范性附录浸出液的制备方法附录B(规范性附录浸出液中重金属元素含量的测定电感稠合等离子体发射光谱法 ICP-OES 附录c(规范性附录》浸出液中重金属元素含量的测定电感樵合等离子体质谱法(ICPMS) 10 附录D(规范性附录》浸出被中重金属元素含量的测定石瀑炉原子吸收光谱法(GFAAs) 14 附录E规范性附录浸出液中重金属元素含量的测定火焰原子吸收光谱法(FAAS) 附录F规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定原子荧光法(AFs) 19 附录G(规范性附录浸出液中六价铬含量的测定分光光度法 2 附录H(规范性附录)浸出液中六价铬含量的测定离子色谱法 23 附录I规范性附录浸出液中朋离子合量的渊定离子色请法 25 附录J规范性附录浸出液pH值的测定 28 附录K规范性附录)浸出液中可溶性总固体的测定 29 附录L(规范性附录)浸出液中化学需氧量(coD)的测定 31 附录M规范性附录)浸出液中甲醛含量的测定分光光度法 33 附录N(资料性附录)重金属元素检测方法的适用范围 36
GB/39804一2021 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国墙体屋面及道路用建筑材料标准化技术委员会(SAC/TC285)归口本标准起草单位:建材检验认证集团西安有限公司、广州市建筑材料工业研究所有限公司、西安墙体材料研究设计院有限公司、贵州省建材产品质量检验检测院、大连计量检验检测研究院有限公司、广西建宏建筑工程质量检测有限公司、建材检验认证集团贵州有限公司、徐州市宏达土木工程试验室有限责任公司、浙江方源建材有限公司、江苏省建工建材质量检测中心有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、浙江中悦环保新材料股份有限公司建材检验认证集团徐州有限公司云南合信工程检测咨询有限公司、金华市顺通环境建设有限公司唐山市宏林硅胶有限公司,海盐达贝尔新型建材有限公司、淮安市建筑工程质量检测中心有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司本标准主要起草人李雯、荐德勇、李贵强、权宗刚、林玲,王海波、苏艳媚、曹玉书、刘建勇、崔金华唐宝权、张桂红,吴欣、刘甜蛟、目蒙、彭建军、刘晓雯、吴宗刚、崔守臣、张文广、王涛、梅国政.汪美春刘勇敢、李江峰、董林、崔进、魏右军、陆首萍、丁百湛,屈华阳
GB/39804一2021 墙体材料中可浸出有害物质的测定方法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了墙体材料中重金属元素,六价铬,阴离子,pH值、可溶性总固体,化学需氧量和甲醛的浸出液制备和测定方法本标准适用于墙体材料中可浸出重金属元素、六价铬、阴离子、pH值、可溶性总固体、化学需氧量和甲醛的测定屋面材料及道路用建筑材料可参照本标准执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601一2016化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805一2011实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T128082015实验室玻璃仪器单标线吸量管 3 仪器 3.1电子天平感量为0.lmg和0.01 g 3.2滴定管符合GB/T12805一201l中A级的规定 3.3单标线容量瓶符合GB/T12806一2011中A级的规定 3.4单标线吸量管符合GB/T128082015中A级的规定测定 4.1浸出液的制备按附录A的规定进行
GB/T39804一2021 4.2浸出液中重金属元素含量的测定 4.2.1电感耦合等离子体发射光谱法按附录B的规定进行 4.2.2电感耦合等离子体质谱法按附录C的规定进行 4.2.3石墨炉原子吸收光谱法按附录D的规定进行火焰原子吸收光谱法按附录E的规定进行 4.2.4 原子荧光法按附录F的规定进行 4.2.5 4.3浸出液中六价铬含量的测定 4.3.1分光光度法按附录G的规定进行 4.3.2离子色谱法按附录H的规定进行 4.4浸出液中阴离子(F-.CI、O.SO)含量的测定按附录I的规定进行 4.5浸出液pH值的测定按附录」的规定进行 4.6浸出液中可溶性总固体含量的测定按附录K的规定进行浸出液中化学需氧量(coD)的测定 4. 按附录L的规定进行 4.8浸出液中甲醛含量的测定按附录M的规定进行 4.9重金属元素检测方法的适用范围参见附录N 结果计算 5 5.1附录B,附录E、附录G、附录1,附录K,附录1和附录M测定的试样中可浸出有害物质的含量按公式(1)计算: X×200 ， n 式中试样中可浸出有害物质的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Z 浸出液中有害物质i的含量,单位为毫克每升(mg/L). X 00 -浸出液总体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g). mn 5.2附录C,附录D,附录F,附录H测定的试样中可浸出有害物质的含量按公式(2)计算 X，×200 7 n
GB/39804一2021 式中: 试样中可浸出有害物质i的含量,单位为微克每千克(4g/kg); w 浸出液中有害物质的含量,单位为微克每升(4g/L); X 200 -浸出液总体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g). n 5.3所得结果应按GB/T8170修约,保留1位小数,如果委托方或有关标准另有要求时,按要求的位数修约
GB/T39804一2021 附录 A 规范性附录) 浸出液的制备方法方法提要 A.1 在(23士2)C室温下,用水浸泡样品(已研磨至粉末),在磁力搅拌器上搅拌8h后继续静置64h,浸出液经过0.45m的滤膜 A.2 水符合GB/T6682一2008中规定的二级水要求 A.3设备 A.3.1磁力搅拌器 A.3.2过滤装置,加压过滤装置或真空过滤装置,不易过滤的浸出液可采用离心机分离 A.3.3滤膜,0.45m A.3.4干燥器,内装变色硅胶 A.4试样制备取不少于4kg的试件,破碎至5mm以下,按四分法缩分得到500g的试样,再研磨至全部试样通过80Mm的方孔筛,充分混匀,装人干净、干燥的试样瓶中,存放在干燥器(A.3.4)中,备用 A.5实验步骤称取100g试样,精确至0.1mg,置于500mL的玻璃烧杯中,加人200.0ml水(A.2),放人一颗搅拌磁子,用封口膜将烧杯口密封将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌,在(23士2)C室温下搅拌8h后继续浸出液应在24h内完成实验静置4h.经过滤装置(A.3.2)过逃,得到浸出液同时做空白实验
GB/39804一2021 附录B 规范性附录) 浸出液中重金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-oE:S) B.1 方法提要浸出液中的重金属元素通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析,不同重金属元素的原子在激发或电离时可发射出该重金属元素的特征光谱,且特征光谱的强度与重金属元素离子浓度成正比,从标准工作曲线上查得重金属元素的浓度,即可定量测定浸出液中各重金属元素的含量 B.2波长及检出限本方法对各种重金属元素的测定波长和检出限见表B.1 表B.1推荐的波长及检出限波长检出限波长检出限金属元素金属元素 nm nm mg/1 mg/1 铁(Fe 259.94 0.03 铅(Pb 220.35 0.06 础(As 193.69 0. (Sb) 206.83 0.08 锁(Ba) 233.53 0,004 础(Se) 196.09 0.06 锡(Sn) 镐(Cd 214.44 0,003 189.99 0.06 407.77 钻(Co) 钯( 238.89 0.005 Sr 0.001l 205.55 0.01 190.86 0.04 铬(Cr 钝(T) 铜(Cu) 324.75 0,01 饥(V 311.07 0,01 Mn 257.61 0,001 锌(Zn) 213.86 0,008 钼(Mo) 202.03 0,003 银(Ag 328.,07 0,01 纵(ND) 求(Hg) 0.01 0.05 231.60 194,23 在使用推荐的分析波长时,仔细检查谱线的干扰情况,也可以根据仪器条件选择最优的测试波长 B.3试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯试剂,水为GB/T66822008规定的二级水硝酸(HHNo.,),1.39g/em'~1.41lg/em',质量分数为65%一68% B.3.1 B.3.2盐酸(HCl),l.18g/cm'~1.19g/em',质量分数为36%一38% B.3.3氢氧化钠(NaOH) B.3.4硝酸溶液(1十1) B.3.5硝酸溶液(119). B.3.6硝酸溶液(99).
GB/T39804一2021 B.3.7 盐酸溶液(1+1) B.3.8盐酸溶液(1+19) B.3.9氢氧化钠溶液(100g/L),称取10g氢氧化钠(B3.3)溶解在100mL水中 B.4标准溶液 B.4.1标准储备液注意;许多金属盐类如吸入或吞下,毒性极大配制过程注意通风和防护,取用之后要认真洗手采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液,或用高纯化学试剂(纯度不小于99.99%)配制,采用高纯化学试剂配制标准储备液配制方法见表B.2 标准储备溶液建议保存在 FEP瓶中,经过逐级稀释制备的重金属元素标准工作溶液需要定期验证,若未通过验证,需更换标准储备溶液表B.2单金属元素标准储备液配制方法质量浓度金属元素配制方法 mg/I 称取1.4286g已在110C烘干2h,并冷却至室温的Fe.o 溶解于50ml的盐酸溶液铁(Fe) 1000 B.3.7)中,加热溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度称取1.3203g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二呻(As.O)在烧杯中,用20ml氢呻(As) 1000 氧化钠溶液(B.3.9)溶解稍加热),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度称取1,4369g已在105~110烘干2h,并冷却至室温的碳酸锁BaC(O.于烧杯中溶于少量盐酸(B.3.2)中,加热赶尽二氧化碳后,转移至1 nl容量瓶中,用水稀释到 1000 1000 锁(Ba) 刻度称取1.0000g高纯镐于烧杯中,加人10ml盐酸(B.3.2)溶解,在低温电炉上加热溶解， (cb) 1000 冷却后转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀称取1.4072g已在110C烘干,并冷却至室温的三氧化二钻(Co.O)溶解于50mL的盐钻(Co) 1000 酸溶液(B.3.7)中,加热使其完全溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度铬(Cr) 000 准取2.8290《重铬酸伊(K.Cr(O),溶于水,移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度称取1.2518g已在110C烘干2h,并冷却至室温的氧化铜(CaO),溶解于25ml硝酸浴铜(Cu) 1000 液(B.3.4)中,加热溶解后,冷却后移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度称取1.5825g已在10C烘干2h.并冷却至室温的二氧化征(MnO.),溶解于20mL反 (Mn 1000 王水[硝酸(B,3.1与盐酸(B.3,2)的体积比为3:1],加热溶解,冷却后移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度股铁[NH)MO 称取1 .4Ho]于烧杯中,用水溶解,冷却后移人1000ml .8402g银钼(Mo 1000 容量瓶中,用水稀释至刻度称取1.2729g已在l10烘干,并冷却至室温的NiO,溶解于20ml 硝酸溶液(B.3.4 镍(Ni) 1000 中,加热溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度称取1.5985g硝酸铅[Pb(NO.).],用10nml硝酸溶液(B3.5)溶解,移人1000ml容量 1000 铅(Pb) 瓶中,用水稀释至刻度称取1.0000g金属铺于烧杯中,水溶解,用盐酸溶液(10%)溶解,移人1 .容量瓶 000ml (Sb) 1000 中,并用盐酸溶液(10%)稀释至刻度,摇匀
GB/39804?2021 B.2( ? ? ? mg/1 ?1.4053g?(SeO.)?,?,?(B.3.8)1000ml ?Se 1000 ?,??,? ?l.000g??,100ml?(B3.2)?,1000ml (Sn) 1000 ?,??,? ?l.6848g?(SrCO.)?,60ml?(B.3.7)?,? 1000 (Sr) ?1000 ml? ?1.3034(TINO.)?,??,1000ml?, TI 1000 ?(B,3.5)??,? ?2.2963??(NHvo),?(???), .? l00ml (V 1000 ?? ?1.2448gп(Zn(O),?100ml?1ml,1000ml? п(Zn) 1000 ?? ?1.5748g(AgNO.?,???1000ml?,?? (Ag) 1000 ?, 2g(Hg(No.)), 10mL ?(B.3.5)?,1 1000ml . ?l,618 (Hg 1000 ?,?? B.4.2?? B.4.2.1 ,,??,?п100mg/L???,???B.4.1?? ??п??100m1000mL?,?(B.3.6)??? ???????п100mg/L B.4.2.2????п50mg/1???,???B.4.1С? 1000ml?,?(B.3.6)??? ??????п50mg/1I B.4.2.3 ,п25mg/L??????B.4.1,? 1000mL?,?(B.3.6)??? ??,?п??25 ?,?,?п25mg/L B.4.2.4,?,,,?,,?п10mg/L.???,???B.4.2.1?? ?100ml1000mL?,?(B.3.6)????????? ?п10mg/L B.4.2.5???????п1mg/???,???B4.2.4??? 100ml1000ml?,?(B.3.6)????????? п1mg/L ,..,?.п01mg/???,???B4.25??? B.4.2.6 ?100mL100mL?,?(B.3.6)?????????? ?п0.1mg/L B.4.2.7??????,????0mg/L,0.1mg/L1mg/L
GB/T39804一202 10 mg/L,25mg/L、50mg/L的标准工作溶液,介质为硝酸溶液(B.3.6). B.4.2.8若标准工作溶液出现浑浊,沉淀或颜色有变化等现象时,应重新配制 B.5仪器电感稠合等离子体发射光谱仪(ICPOES)及其相应的辅助设备 B.6分析步骤 B.6.1浸出液酸度调整用硝酸溶液(B.3.4)调节浸出液酸度与标准工作溶液酸度一致 B.6.2标准工作曲线的绘制根据试验要求和仪器情况设置仪器的分析条件,点燃等离子体,待等离子体炬稳定后,在相应波长下,按浓度由低至高的顺序测定B.4.2中标准工作溶液中各金属元素的光谱强度以重金属元素含量为横坐标,以光谱强度为纵坐标,绘制标准工作曲线 B.6.3浸出液中重金属元素的测定根据试验要求和仪器情况设置仪器的分析条件,点燃等离子体,待等离子体炬稳定后选择与标准工作溶液测定相同的仪器条件,分别测定浸出液和空白浸出液中各重金属元素的光谱强度,在标准工作曲线中查出浸出液相应的重金属元素含量(c,)和空白浸出液相应的重金属元素含量(cm) 若浸出液中重金属元素含量超出校准曲线范围,需要对浸出液进行适当稀释,使酸度与稀释前保持一致再进行测定,稀释倍数为F B.7结果计算 B.7.1浸出液中重金属元素i的含量,按公式(B.1)计算 X，=(c;一co×F B.1 式中 X 浸出液中重金属元素i的含量,单位为毫克每升(mg/L) 标准工作曲线上查得的重金属元素i的含量,单位为毫克每升(mg/L). C， -标准工作曲线上查得的空白浸出液中重金属元素i的含量,单位为毫克每升mg/L); C0 F 稀释倍数，稀释后体积与分取体积的比值 B.7.2取两次测试结果的算术平均值作为试验结果所得结果应按GB/T8170修约,当结果>1mg/I 时,保留1位小数;结果<1mg/L时,保留2位小数,如果委托方或有关标准另有要求时,按要求的位数修约 B.8精密度 B.8.1重复性在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差小于5%
GB/39804一2021 B.8.2再现性在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差小于10%
GB/T39804一202 附录 C 规范性附录) 浸出液中重金属元素含量的测定电感稠合等离子体质谱法(ICPMs) C.1方法提要浸出液由载气带人雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道,在等离子体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进人质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比(即重金属元素的质量数)进行分离并定性、定量的分析在一定的浓度范围内,重金属元素质量数所处对应的信号响应值与其浓度成正比从标准工作曲线上查得重金属元素的浓度,即可定量测定浸出液中各重金属元素的含量 C.2分析物质量数与内标物及检出限各重金属元素分析物质量数、内标物及检出限见表C.1 表C.1推荐的分析物质量数与内标物及检出限检出限检出限重金属元素质量数内标物重金属元素质量数内标物 4g/1 4g/I 铁(Fe) 57 Se 3.2 铅(Pb 208 Re 1." 铺(sb) 75 Ge 121 In 呻(As) 0,6 0.06 135/138(138 为 1.0 8/80/82 Ge 0.6 (Ba) 晒(Se In 常用质量数 (Cd 1ll/1l4 Rh/lIn 0.01 锡(Sn 118/120 In 0.5 Se (Co) 59 0,03 钯(Sr 88 0.5 钝(TD) Sc 205 铬(Cr) 52/53 2.3 Re 0.1 63/65 Ge .8 钮( 51 se 0.3 铜(Co) 猛(Mn 55 Se 锌(Zn 66 Ge 3.9 0.4 钼(Mo 95/98 Rh 0,07 银(Ag 107 Rh 0,03 Se 镍(Ni 60 0.4 汞(Hg 202 Re 0.2 可没有碰撞反应池的仪器Cr选52,Se选82 不同的碰撞反应池仪器se选的不同,有的仪器选80,有的选78 以根据仪器或实验室条件选择合适的分析质量数和内标物本方法中常见的分子离子干扰见表c.2 10
GB/T39804一2021 表c.2CPMS常见的分子离子干扰分子离子质量数受干扰金属分子离子质量数受干扰金属 CO.H 45 Se CIO 53 Cr rcloH O 54 ArC+,“Arle 52 Cr 相ArluN Cr,Fe 0ArC 75 54 "ArlN'H Mnm ArCl 71 Sse 55 0ArlO 56 Fe s"o 50 V,Cr 51 "ArlOH 57 Fe usOH" oArAr 76 Se 3.zSO+,"S" 64 Zn a1Pl6O Ar“Ar 78 63 Cu "Ar 80 Ar"Ca 80 Se 82 Bee 65 c BrH 79Brllo 95 Mo 1Ba 66 u 67 wBrlO 97 Mo 1Bag Cu BrlOH 98 Mo TiO 62-66 Ni,Cu,Zn 121 AgCd ArBr Sb ZrO 106-l12 iCI"O 51 MoO 108-116 Cd 109 5C1OH 52 NbO Ag 试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯试剂,水为GB/T6682一2008规定的一级水 C.4标准溶液 C.4.1标准工作溶液按照B4.1配制标准储备液,并将标准储备液逐级稀释为质量浓度为0/L.0.1g/L.lpgL 104g/L,254g/L,504g/L的标准工作溶液,用硝酸溶液(B.,3.6)稀释并定容可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新配制 C.4.2内标储备液(100ug/L) 103 Rh,In."Re为内标元素,可直接购买有证标准溶液,用硝酸溶液(B.3.6) 采用Sc、'Ge、Y、" 稀释至1004g/L 内标元素不应受同量异位素重叠或多原子离子干扰或对被测重金属元素的同位素产生干扰 C.4.3内标溶液的配制将内标溶液加人标准工作溶液和浸出液中或者采用蠕动泵在线加人内标使用液由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加人内标,致使内标进人分析溶液中的浓度不同,故配制内标使用液浓度时 1
GB/T39804一202 应考虑使内标元素在分析溶液中的质量浓度约为5g几一0暖(几. C.4.4调谐溶液本溶液用于分析前的仪器调谐和质量校正溶液需含有足以覆盖全质谱范围的重金属元素离子宜选用含有(Li)Be,Mn、CoY、In(T)和Pb的金属元素为调谐溶液,可直接购买有证标准溶液,用硝酸菩液(B3.的)稀释而成 (各仪器调谐所需调谐液中各金属元素的质量数和浓度或有不同,具体请按照各自实验室条件进行调谐,确保仪器状态正常 C.5仪器电感鹏合等离子体质谱仪(ICPMS)及其相应的辅助设备仪器工作条件:不同型号的仪器其最佳工作条件不同标准模式、碰撞模式、反应池模式等应按照仪器使用说明书进行操作 c.6分析步骤 c.6.1浸出液酸度调整用硝酸溶液(B.3.4)调节浸出液酸度与标准工作溶液酸度一致 C.6.2仪器调谐点燃等离子体后,仪器需预热稳定30min 首先用质谱仪调谐溶液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐,在上述指标满足要求的条件下,调谐溶液中所含金属元素信号强度的相对标准偏差<5% 然后在涵盖重金属元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验,如质量校正结果与真实值差别超过士0.1am！或调谐金属元索信号的分辨率在10%峰高所对应得峰宽超过0.6am一0.8am 的范围,应依照仪器使用说明书的要求对质谱进行校正 C.6.3标准工作曲线的绘制根据试验要求和仪器情况设置仪器的分析条件,待仪器稳定后,按浓度由低至高的顺序测定C.4.1 中标准工作溶液内标溶液可直接加人标准工作溶液中,也可在分析溶液雾化之前通过蠕动泵自动加人以重金属溶液浓度为横坐标,以重金属元素信号与内标信号的比值为纵坐标,建立校准工作曲线标准工作曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应大于0.999 C.6.4浸出液中重金属元素的测定试样测定时应加人与绘制标准工作曲线时相同量的内标元素标准溶液每个试样测定前,先用硝酸溶液(B.3.6)冲洗系统直到信号降至最低,待分析信号稳定后才可开始选择与标准工作溶液测定相同的仪器条件,分别测定浸出液和空白浸出液中各重金属元素的信测定号比,在标准工作曲线中查出浸出液相应的重金属元素含量(c,)和空白浸出液相应的重金属元素含量 em) 若浸出液中重金属元素含量超出校准曲线范围,需要硝酸溶液(B,3.6)稀释后重新测定稀释倍数为F C.7结果计算 C.7.1浸出液中重金属元素i的含量,按公式(C.1)计算: 12
GB/T39804一2021 (C.1 X，=(c，一cm)×F 式中: -浸出液中重金属元素i的含量,单位为微克每升(g/L); X -标准工作曲线上查得的重金属元素i的含量,单位为微克每升4g/L) 标准工作曲线上查得的空白浸出液中重金属元素i的含量,单位为微克每升("g/L); co F -稀释倍数,稀释后体积与分取体积的比值 C.7.2取两次测试结果的算术平均值作为试验结果所得结果应按GB/T8170修约,当结果>lg/I 时,保留1位小数;结果<14g/L时,保留2位小数,如果委托方或有关标准另有要求时,按要求的位数修约 C.8精密度 C.8.1 重复性在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差小于10% C.8.2再现性在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差小于20% 13
GB/T39804一202 录附 D 规范性附录浸出液中重金属元素含量的测定石墨炉原子吸收光谐法(GFAAS) 方法提要 D.1 试样溶液在石墨炉中经过蒸发干燥,灰化并原子化,成为基态原子蒸汽,对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收在一定浓度范围内,其吸收强度与浸出液中重金属元素的含量成正比,从标准工作曲线上查得重金属元素的含量,即可定量测定浸出液中各重金属元素的含量 D.2波长及检出限本方法对各种重金属元素的检出限和测定波长见表D.1 表D.1推荐的波长及检出限(分析溶液波长检出限波长检出限金属元素金属元素 nm 4g/L nm 4g/L 铁(Fe) 248.3 0.2 (Mn 279.5 0.1 (Cd 228,8 0.05 钼Mo 313.3 0.6 钻(Co) 240.7 0.5 镍(Ni 232.0 1.0 铬(Cr) 357.9 0.5 (Pb) 283.3 0.5 0.1 铜(Cu 324.7 0.4 锌(Zn) 213.9 D.3试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯试剂,水为GB/T66822008规定的一级水 D.3.1磷酸氢二铵溶液100g/L),称取10g[(NH;HPO]溶解于水中,定容至100mL容量瓶 D.3.2磷酸氢二铵溶液(10g/L),称取1g磷酸氢二铵[(NH,.HPO]溶解于水中,定容至100mL容量瓶 D.3.3硝酸钯溶液(10g/L),称取1g硝酸钯[Pd(NO.],加人少量硝酸溶液(19)溶解后,用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,摇匀 D.3.4硝酸钯溶液(1g/L),称取0.1迟硝酸钯[Pd(NO.],加人少量硝酸溶液(1+9)溶解后,用硝酸溶液(5十95)定容至100mL,摇匀 D.4标准溶液 D.,4.1各重金属元素在石墨炉原子吸收测定时吸光度差异较大,表D.2给出建议的标准工作溶液质量浓度 14
GB/39804一2021 表D.2标准工作溶液质量浓度单位为微克每升标准工作溶液质量浓度金属元素铁(Fe) 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.,0 (Cb) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 l.0 0.0 0.0 20.0 30.0 40.0 50.0 钻(Co) 铬(Cr) 0,0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 铜(Cu 0.0 10.0 20.0 30.0 0.0 50.0 (Mn 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5,0 钼(Mo) 0,0 10.0 20.0 30.,0 40,0 50,0 镍(Ni) 30,0 0,0 10.0 20.0 40.0 50,0 0.0 15.0 20.0 铅(Pb) 0.0 4.0 8.0 锌(Zn 0.6 1.0 0.0 0.4 0.8 2.0 上述标准工作溶液由储备液(B.4.1)逐级稀释得到,用硝酸溶液(B.3.6)稀释至刻度;标准工作溶液质量浓度为建议值,可根据仪器的灵敏度及浸出液中重金属元素的实际含量确定标准工作溶液的质量浓度;标准工作溶液出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新配制在石墨炉原子吸收测定重金属元素时,有些重金属元素的标准工作溶液和试样中需加人特定的 D.4.2 基体改进剂以消除各种干扰,具体要求见表D.3 表D.3各重金属元素的基体改进剂及进样量基体改进剂金属手动进样模式自动进样模式元素基体改进剂直接配制在空白溶液、标准溶液和试样溶液中，标准工作溶液/空白溶液/试验溶液，进样量20儿进样量15L;基体改进剂5儿铁(Fe 硝酸钯溶液(D.3.4 每100ml.溶液中含有3ml的硝酸钯溶液(D.3.3) 镐(Cd 每100ml溶液中含有3ml的磷酸氢二铵溶液(D.3,1 磷酸二氢铵溶液(D.3.2 每100mL溶液中含有3ml的硝酸钯溶液(D.3.3) 钻(Co) 硝酸钯溶液(D.3.4D 高温金属元素,基本不需加基改剂;如需,每100ml溶液高温金属元素,基本不需加基改剂铬(CP) 中含有3ml的硝酸钯溶液(D3.3 如需，硝酸钯溶液(D.3.4 每100ml溶液中含有3ml的硝酸钯溶液(D.3.3) 铜(Cu 硝酸钯溶液(D.3.4 Mn 每100mL溶液中含有3ml的硝酸钯溶液(D.3.3) 硝酸钯溶液(D.3.4 高温金属元素,基本不需加基改剂高温金属元素,基本不需加基改剂;如需钼(Mo 每100ml溶液中含有3ml.的硝酸钯溶液(D.3.3) 如需，硝酸钯溶液(D.3.4) 镍(Ni) 每100ml溶液中含有3ml的硝酸钯溶液(D.3.3) 硝酸钯溶液(D.3.4 (Pb 每100ml溶液中含有3ml的硝酸钯溶液(D.3.3 硝酸钯溶液(D.3.4 每 .溶液中含有3ml的硝酸钯溶液(D.3.3)或硝酸钯溶液(D.3.4) 100ml 锌(Zn 每100mL溶液中含有3mL的磷酸氢二铵溶液(D.3.l 和磷酸二氢铵溶液(D.3.2) 采用自动进样器的石墨炉,基体改进剂可直接在线添加,无需手动在每个标准工作溶液中都添加基改剂 15
GB/T39804一202 D.5仪器石墨炉原子吸收光谱仪单道或双道,单光束或双光束仪器具有光栅单色器,光电倍增检测器,可调狭缝,满足190 nm一800nm的波长范围,有背景校正装置和数据处理配置单元素空心阴极灯 D.6分析步骤 D.6.1浸出液酸度调整用硝酸溶液(B.3.4)调节浸出液酸度与标准工作溶液酸度一致 D.6.2标准工作曲线的绘制按浓度由低到高的顺序分别将15!L标准工作溶液(D.4)和5pL的硝酸钯溶液(D.3.4)同时注人石墨炉(手动进样,配制有基体改进剂的标淮工作溶液直接进样20AL),原子化后测定吸光度值,以重金属元素含量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线 D.6.3浸出液的测定选择与标准工作溶液测定相同的仪器条件,将15空白溶液或浸出液与L的硝酸钯溶液 D.3.4)(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注人石墨炉(手动进样,配制有基体改进剂的浸出液或空白溶液直接进样20L),原子化后分别测定浸出液和空白浸出液中各重金属元素的吸光度值在标准工作曲线中查出浸出液相应的重金属元素含量(c,)和空白浸出液相应的重金属元素含量(c) 若浸出液中重金属元素含量超出校准曲线范围,需要对浸出液进行适当稀释,使酸度与稀释前保持一致再进行测定,稀释倍数为F D.7结果计算按C.7的规定进行 D.8精密度按C.8的规定进行 16
GB/39804一2021 附录E 规范性附录浸出液中重金属元素含量的测定火焰原子吸收光谱法(FAAs E.1 方法提要浸出液雾化后在火焰原子化器中被原子化,成为基态原子蒸汽,对金属元素空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收,在一定浓度范围内,其吸收强度与浸出液重金属元素的浓度成正比从标准工作曲线上查得重金属元素的含量,即可定量测定浸出液中各重金属元素的含量 E.2波长及检出限本方法对各种重金属元素的检出限和测定波长见表E.1 推荐的波长及检出限表E.1 波长检出限波长检出限金属元素金属元素 nmg/L mg/L nmm nmm 279.5 248.3 0.03 缸(Mn) 铁(Fe) 0.01 (Cad 228.8 0.05 钼(Mo) 313.3 0.4 240.7 0,1 镍(Ni 232.0 钻(Co 0.1 铅(Pb) 0.1 铬(Cr) 357.9 0,1 283.3 饷(Cu) 324.7 0.02 锌(Zn) 213.9 0.05 E.3试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯试剂,水为GB/T6682一2008规定的二级水 E,4标准溶液 E.4.1各重金属元素在测定时吸光度差异较大,表E.2给出建议的标准工作溶液质量浓度表E.2标准工作溶液质量浓度单位为毫克每升标准工作溶液质量浓度金属元素铁(Fe) 0.40 0.60 0.8o 0.00 0.20 l.00 镐(Cd 0.00 0.10 0.20 0.40 0.6o 0,80 钻(Co 0.0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 17
GB/T39804一202 表E.2(续单位为毫克每升标准工作溶液质量浓度金属元素 5 3.00 铬(Cr) 0.00 1.00 2.00 4.00 .00 0.00 0.25 0.5o 1.50 2.50 3.00 铜(Cu) (Mn) 0.00 0.05 0.1 0.200 0.400 0,800 钼(Mo) 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 镍(Ni 0.00 1.00 2.00 3,00 4.00 5.00 铅(Pb 0.00 1.00 2.,00 3.00 5.00 10,00 锌( Zn 0.00 0.80 1.00 0.10 0.20 0.40 上述标准工作溶液由储备液(B,4.1)逐级稀释得到,用硝酸溶液(B.3.6)稀释至刻度标准工作溶液质量浓度为建议值,可根据仪器的灵敏度及浸出液中金属元素的实际含量确定标准工作溶液中质量浓度标准工作溶液出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新配制 E.5仪器火焰原子吸收光谱仪单道或双道,单光束或双光束仪器具有光栅单色器,光电倍增检测器,可调狭缝,190nm~ 800nm的波长范围,有背景校正装置和数据处理配置单金属元素空心阴极灯 E.6分析步骤 E.6.1浸出液酸度调整用硝酸溶液(B.3.4)调节浸出液酸度与标准工作溶液酸度一致 E.6.2标准工作曲线的绘制选择合适的空心阴极灯,按浓度由低到高的顺序在火焰原子吸收光度计上分别测定标准工作溶液和浸出液的吸光度值,以重金属元素含量为横坐标,以吸光度值为纵坐标,绘制标准工作曲线 E.6.3浸出液中重金属元素的测定选择与标准工作溶液测定相同的仪器条件,分别测定浸出液和空白浸出液中各重金属元素的吸光度值,在标准工作曲线中查出浸出液相应的含量(c)和空白浸出液相应的含量(cm) 若浸出液中重金属元素含量超出校准曲线范围,需要对浸出液进行适当稀释,使酸度与稀释前保持一致再进行测定,稀释倍数为F E.7 结果计算按B.7的规定进行 E.8精密度按B.8的规定进行 18
GB/39804一2021 附录r 规范性附录) 浸出液中重金属元素含量的测定原子荧光法(AFSs F.1方法提要在浸出液中加人相应的氧化剂或还原剂,把As还原成三价,Hg氧化成二价在酸性介质中,以碉氢化钾作还原剂,将分析溶液中的三价的呻转化为相应的挥发性氢化物,二价永转化成原子态永,由高纯氯气作为载气将其带人原子化器,以特种空心阴极灯作为激发源,激发呻和汞发射出特征波长的荧光其荧光强度与各金属元素的浓度成正比,从标准工作曲线上查得重金属元素的含量,即可定量测定浸出液中各重金属元素的含量 F.2检出限本法各重金属元素检出限分别为;呻0.1g/L、汞0.2g/L F3试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯试剂,水为GB/T6682一2008规定的一级水 F.3.1碉氢化钾溶液(15g/L),称取15g碉氢化钾置于预先加有5g氢氧化钾的200mL去离子水中, 用玻璃棒搅拌至溶解后,稀释至1000mL此溶液现用现配也可根据仪器实际情况选择不同的浓度但应保持工作曲线的制作和样品溶液中碉氢化钾浓度的一致性 F.3.2硫脉-抗坏血酸混合液(100g/L),称取10.0g硫脉加约80ml，纯水,加热溶解,待冷却后加 10.0g抗坏血酸,稀释至100mL 高缸酸钾溶液(I00g/L)称取10.0g高缸酸钾溶解于100mL水中,避光保存 F.3.3 F.3.4 铁化钾溶液(100g/L),称取10.0g铁氮化钾,溶解于100ml水中,混匀 F.4标准工作溶液各重金属元素在测定时吸光度差异较大,表F.1给出建议的标准工作溶液质量浓度表F.1标准工作溶液质量浓度神A金属元素质量浓度来Hg金属冗素质量浓度序号 g/L "g/L l.0 0.l 2.0 0.2 4.0 0.4 8.0 0.8 10.0 1.0 上述标准工作溶液系列由储备液(B,4.1)逐级稀释得到,稀释时补加一定量硝酸溶液(B3.6),使溶液酸度保持在 ol/儿以上 1mol 19
GB/T39804一202 F.5仪器原子荧光光谐仪,配置呻,汞空心阴极灯 F.6分析步骤 F.6.1浸出液与标准工作溶液的前处理用硝酸溶液(B.3.4)调节浸出液酸度与标准工作溶液酸度一致 F.6.1.1测定浸出液中呻准确移取浸出液、空白浸出液及标准工作浴液(F.4)10mL分别置于不同的比色管中,再各加人 1.0ml硫脉-抗坏血酸混合液(F.3.2),摇匀,待测 F.6.1.2测定浸出液中汞准确移取浸出液,空白浸出液及标准工作溶液(FP.4)10ml.分别置于不同的比色管中,各加人 1.0mL高缸酸钾溶液(F.3.3),摇匀后静置1h,待测经过氧化或还原处理后的浸出液应在当日内检测 F.7结果计算按c.7的规定进行 F.8精密度按C.8的规定进行 20
GB/39804一2021 附录G 规范性附录) 浸出液中六价铬含量的测定分光光度法 G.1方法提要浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二阱反应生成紫红色络合物,在波长540nm处用分光光度法测定试验溶液的吸光度,且吸光度与六价铬浓度成正比,从标准工作曲线上查得六价铬的含量，即可定量测定浸出液中六价铬的含量 G.2检出限本方法对六价铬的检出限为0.025mg/L G.3试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯试剂,水为GB/T6682一2008规定的二级水 G.3.1硫酸,p=1.84g/ml G.3.2硫酸溶液(1十9),用硫酸(G.3.1)配制 G.3.3二苯碳酰二阱(CHN,O) G.3.4丙酮 G.3.5重铬酸钾K.Cr.,O; G.3.6二苯碳酰二阱显色剂,称取0.5g二苯碳酰二阱(G.3.3)溶于100mL丙酮(G.3.4)中,保存于棕色瓶中,溶液有效期为7天,溶液变粉色时应重新配制 G4标准溶液 G.4.1重铬酸钾标准溶液[K,Cr.O,,1000mg/LCr(门] 称取2.8300g于105干燥过的K.CrO,(G.3.5)溶于试剂水中,于1000mL.容量瓶中定容储存在(20~25)C的密封容器中也可使用有证Cr()标准溶液 G.4.2六价铬标准储备液[100mg/LCr(M] 移取10mL重铬酸钾标准溶液(G.4.1)加人100mL容量瓶中,用水定容,混匀 G.4.3六价铬标准溶液[5mg/LCr(] 移取5ml.六价铬标准储备液(G.4.2)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度此溶液应现用现配 G.5仪器紫外可见分光光度计 21
GB/T39804一2021 G.6分析步骤 G.6.1标准工作曲线的绘制 G.6.1.1分别吸取0.0nmlL、2.0mL、4.0mL,6.0nL,8.0mL、10.0nL六价铬标准泮液(G.4.3)至 50mL容量瓶中,加水50ml,滴加硫酸溶液(G.3.2),使其pH值为2.12.5,加2ml 显色剂(G.3.6). 用水稀释至刻度摇匀,静置5 nmin10min后尽快测定此标准溶液系列含六价铬的质量浓度分别 mg/儿L.0.5mg/儿为0.0mg/1,0.lmg/L,0.2mg/I,0.3mg/L,0.4 G.6.1.2分别将适量的系列标准溶液放人1cm比色皿中,在分光光度计上于540nm波长处测定其吸光度,以六价铬质量浓度为横坐标,以吸光度值为纵坐标,绘制标准工作曲线标准工作曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应大于0.999 G.6.2浸出液中六价铬的测定 G.6.2.1取定量的浸出液至100ml容量瓶中,在浸出液中滴加硫酸溶液(G.,3.2),使其pH值为2.1 2.5,然后加人2ml显色剂(G.3.6),混匀,用水稀释至刻度摇匀,静置5min~10min后,应尽快测定 G.6.2.2选择与标准溶液测定相同的仪器条件,分别测定浸出液和空白浸出液的吸光度在标准工作曲线中查出浸出液相应的六价铬含量(e,)和空白浸出液相应的六价铬含量(c 若浸出液中六价铭含量超出校准曲线范围,需要浸出液进行适当稀释,使酸度与稀释前保持一致再进行测定,稀释倍数为F 结果计算 G.7 G.7.1浸出液中六价铬的含量,按公式(G,1)计算 X，=(c，一cm)×F G.1 式中 X 浸出液中六价铬的含量,单位为毫克每升(mg/L); 标准工作曲线上查得的六价铬的含量,单位为毫克每升(mg/L); 标准工作曲线上查得的空白浸出液中六价铬的含量,单位为毫克每升(mg/L): Ci0 稀释倍数，稀释后体积与分取体积的比值 G.7.2数据的处理和修约按B.7.2的规定进行 G.8精密度按C.8的规定进行 22
GB/39804一2021 附录规范性附录浸出液中六价铬含量的测定离子色谱法 H.1方法提要浸出液中的六价铬Cr(V)经阴离子色谱柱(由保护柱和分离柱组成)后与二苯碳酰二阱反应生成紫红色络合物,用紫外可见检测器于530nm处测定该络合物的吸光度,以相对保留时间定性,以峰面积或峰高定量六价铬的峰面积或峰高与六价铬含量成正比,从标准工作曲线上查得六价铬的含量,即可定量测定浸出液中六价铬的含量 H.2检出限本方法对六价铬的检出限为0.01g/L H.3试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯试剂,水为GB/T6682一2008规定的二级水 g/ml. H.3.1硫酸,p=1.84 H3.2甲醇.0.79g/mL.,色谱纯 H.3.3 氨水,p(NHH.O)=0.91g/mL 二苯碳酰二阱(CHNm) H.3.4 H.3.5硫酸铵 H.3.6淋洗液(250mmol/L硫酸铵十100mmol/L氢氧化铵),称取66g硫酸铵(H.3.5)溶解于水中加人14mL氨水(H.3.3)摇匀,稀释定容至2000mL 立即转移到淋洗液瓶中,可加氮气保护,以减缓碱性淋洗液吸收空气中的二氧化碳 H.3.7衍生试剂,称取0.50g二苯碳酰二阱(H.3.4),溶解于甲醇(H.3.2)中,并用甲醇稀释至100mL 将28mL硫酸(H.3.1)缓慢滴加人300ml水中,并稀释至500mL 将二苯碳酰二阱甲醛溶液转移至硫酸水溶液中,加水稀释至1000ml,并转移到衍生剂试剂瓶中,可加氮气,压力0.04MPa~ 0.06MPa,防止气泡产生,需避光保存,保存时间不应超过3d， H.4六价铬标准溶液[5mg/L.Cr(7 移取5ml六价铬标准储备液(G.4.3)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度此溶液应现用现配 H.5仪器 H.5.1酸度计 H.5.2离子色谱仪 H.5.2.1柱后衍生装置及紫外可见检测器 H.5.2.2淋洗液系泵,系泵接触水的部件应为非金属材料. 23
GB/T39804一202 H.5.2.3色谱柱,阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质、具有婉醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱 H.5.30.22m的针头滤膜 H.6标准工作曲线绘制逐级稀释六价铬标准溶液(H.4)制备质量浓度为0"g/I.0.14g/儿L、l4g/L.10g/L、25g/L 50g/L的标准溶液,用水定容,标准溶液应现用现配,可根据测量需要调整校准曲线的质量浓度范围使标准溶液的浓度范围包括浸出液中的六价铬Cr(V)质量浓度待离子色谱仪基线平稳后,选择合适的工作条件,将标准溶液按其浓度由低到高的顺序注人离子色谱仪,测定仪器响应值及保留时间以六价铬含量为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线 H.7结果计算 H.7.1没出液中六价铬的含量,按公式(H.1)计算 X，=(c;一c0×F H.1 式中: X 浸出液中六价铬的含量,单位为微克每升(ug/L); 标准工作曲线上查得的六价铬的含量,单位为微克每升(4g/L); 标准工作曲线上查得的空白浸出液中六价铬的含量,单位为微克每升(4g/L); C0 F 稀释倍数，稀释后体积与分取体积的比值 H.7.2数据的处理和修约按c.7.2的规定进行 H.8精密度按B.8的规定进行 24
GB/39804一2021 附录规范性附录) 浸出液中阴离子含量的测定离子色谱法 .1 方法提要离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,浸出液随着淋洗液经阴离子色谐柱分离,溶液中的阴离子 F-,CI,NO,SO?-)被分离,同时被电导池检测以相对保留时间定性,以峰面积或峰高定量峰面积或峰高与阴离子浓度成正比,从标准工作曲线上查得六价铬的质量浓度,即可定量测定浸出液中阴离子的含量 1.2检出限本方法检出限决定于不同的进样量和检测灵敏度，一般情况下,进样50AL,各离子检出限为 0.1mg/L(以F-)计;0,15mg/L(以Cl和No-)计;0.75mg/L(以sO-)计 .3试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯试剂,水为GB/T6682一2008规定的二级水 1.4标准溶液 L4.1阴离子标准储备液 L.4.1.1氟离子标准储备液(l000mg/L),准确称取2.2105g经(105士2)C烘干2h,并在干燥器中冷却至室温的氟化钠(纯度不小于99.99%),用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度 L.4.1.2氧离子标准储备液(1000mg/L),确称取1.6485g经(105士2C烘干2h,并在干燥器中冷却至室温的氧化钠(纯度不小于99.99%),用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度 1.4.1.3硝酸根离子标准储备液(Q 000mg/L),准确称取1.6306g经(105士2C烘干2h,并在干燥器中冷却至室温的硝酸钾(纯度不小于99.99%),用水溶解,移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度 L.4.1.4硫酸根离子标准储备液(1 000mg/L),准确称取1.8141g经(105士2)C烘干2h,并在干燥器中冷却至室温的硫酸钾(纯度不小于99.99%),用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度 L4.1.5可从有资质的商业机构购买有证F-,C、NO,sO标准储备液混合阴离子标准溶液(100mg/L) I.4.2 准确移取上述标准溶液(I.4.1.1I.4.1.4)100ml至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度 L.4.3混合阴离子标准工作溶液系列准确移取0ml、lml,5ml、10ml15ml,25ml,50ml混合阴离子标准溶液(I.4.2)至100ml 容量瓶中,稀释至刻度此标准工作溶液质量浓度分别为0mg/儿、mg/L5mg/L.I0mg/L 5mg/L、25mg/L50mg/L 25
GB/T39804一202 .5仪器 I.5.1离子色谱仪 .5.1.1电导检测器 .5.1.2淋洗液泵,泵接触水的部件应为非金属材料 1.5.1.3阴离子色谐柱,碳酸盐淋洗液体系;阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂;氢氧化钾淋洗液体系:阴离子色谱柱lonPacAs18型分离柱(250mm×4mm)和 lonPacAG18型保护柱(50mm×4mm);或性能相当的离子色谱柱 1.5.1.4抑制器,连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器 1.5.20.224m的针头滤膜 .5.3OnGuardRP柱 !5.4OnGuardH柱 .6分析步骤 1.6.1去除浸出液中的颗粒状杂质浸出液中的颗粒物可以用0.22m针头式过滤器去除 I.6.2去除浸出液中的金属离子浸出液中的金属离子可以用OnGuardH柱去除 I.6.3标准工作曲线绘制按照仪器使用说明书调试准备仪器,平衡系统至基线平稳在重复性条件下进行空白试验将阴离子混合标准工作溶液(I.4.3)系列按其浓度由低到高的顺序注人离子色谱仪,混合标准工作溶液在离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高以阴离子含量为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准工作曲线 1.6.4浸出液中阴离子含量的测定选择与标准工作溶液测定相同的仪器条件,分别测定浸出液和空白浸出液中各阴离子的峰面积,在标准工作曲线中查出浸出液相应的含量(e,)和空白浸出液相应的含量(cm) 若浸出液中阴离子元素含量超出校准曲线范围,需对浸出液进行适当稀释,使酸度与稀释前保持一致再进行测定,稀释倍数为F 结果计算 I.7 I.7.1浸出液中阴离子(F-,cI,NO、so2-)的含量,按公式(L.1)计算 (I.1 X，=(c，一cm)×F 式中 X 浸出液中阴离子i的含量,单位为毫克每升(mg/L); 标准工作曲线上查得的浸出液中阴离子，的含量,单位为毫克每升(mg/L).; -标准工作曲线上查得的空白浸出液中阴离子i的含量,单位为毫克每升(mg/I); Ci0 F 稀释倍数，稀释后体积与分取体积的比值 26
GB/39804一2021 I.7.2数据的处理和修约按B.7.2的规定进行 L.8精密度按B.8的规定进行 27

墙体材料中可浸出有害物质的测定方法GB/T39804-2021

根据国家标准GB/T39804-2021，墙体材料可浸出有害物质的测定方法主要有以下几个步骤：

步骤一：准备样品

首先，需要从墙体材料中取得适量的样品。样品应该尽可能代表整个墙体材料的特征。

步骤二：制备提取液

提取液的制备可以采用不同的方法，但是必须保证提取液的浓度和成分符合GB/T39804-2021标准中的要求。例如，可以使用热水法、模拟体液法等。

步骤三：样品与提取液接触

将步骤一中的样品与步骤二中的提取液充分接触，使得可浸出有害物质尽可能地溶解进提取液中。接触的时间应该根据实际情况确定。

步骤四：离心处理

经过步骤三后，需要对样品进行离心处理，以去除样品中的固体颗粒和杂质。

步骤五：分析测定

最后，使用适当的方法对提取液中的有害物质进行分析测定。可以使用色谱、质谱等现代化分析手段。根据测定结果，可以评估墙体材料中可浸出有害物质的含量是否符合国家标准的要求。

总之，GB/T39804-2021标准中关于墙体材料可浸出有害物质的测定方法是非常重要的，可以为人们营造一个更加健康、安全的家居环境提供有力的保障。