GB/T36086-2018
纳米技术纳米粉体接触角测量Washburn动态压力法
Nanotechnology—Determinationofcontactanglesofnanopowders—Washburndynamicpressuremethod
- 中国标准分类号（CCS）A40
- 国际标准分类号（ICS）71.040.50
- 实施日期2018-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数17页
- 文件大小2.55M
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纳米技术纳米粉体接触角测量Washburn动态压力法
国家标准 GB/T36086一2018 纳米技术纳米粉体接触角测最 washburn动态压力法 Nanotechnology一Determinationofeontaetanglesofnamopowders Washburndynamicpressuremethod 2018-03-15发布 2018-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/36086一2018 目 次 前言 引言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义、符号 原理 仪器和材料 试验方法 测量不确定度的主要来源 测试报告 附录A(资料性附录) Wasburn动态压力法测量粉体接触角示例 附录B(资料性附录)粉体接触角测试报告 参考文献 13
GB/36086一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由科学院提出
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口
本标准起草单位华东师范大学、国家纳米科学中心
本标准主要起草人;马士禹、陈邦林、刘忍肖、葛广路、韩庆平,徐建
GB/T36086一2018 引 言 粉体材料在工业、农业、环境保护,医药等领域都有着广泛的应用
在粉体材料的制备和应用过程 中,往往需要了解液体对粉体的润湿程度
衡量液体对平板固体润湿程度的接触角法已经比较完善,将 该方法直接用于表征液体对粉体的润湿程度存在一定的困难
通过washburn动态压力法测量粉体接 触角,可较为准确地反映液体对粉体的润湿程度,对推动粉体材料的发展有着十分重要的意义
IN
GB/36086一2018 纳米技术纳米粉体接触角测量 Washburn动态压力法 范围 本标准规定了washburn动态压力法测量纳米粉体接触角的方法
本标准适用于液体与纳米粉体接触不发生化学反应、溶解或溶胀,仅发生润湿作用时接触角的测 量
其他粉体材料的接触角测量可参照本标准
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是日期的引用文作,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T24368一2009玻璃表面疏水污染物检测接触角测量法 GB/T306932014塑料薄膜与水接触角的测量 术语和定义、符号 3.1术语和定义 GB/T24368一2009和GB/T30693一2014界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1.1 润湿 wetting 固体表面上一种液体取代另一种液体或气体的过程
3.1.2 接触角 contacangle 液滴在固体表面达到平衡后,从固/液/气三相交界点处作气/液界面的切线,此切线穿过液体与固/ 液交界线之间的夹角
3.1.3 前进角 advaneingangle 液滴尺寸增大时可观测到的最大角度
3.1.4 后退角 recedingangle 液滴尺寸缩小时可观测到的最小角度 3.1.5 粉体接触角eomtaeclangleofpwder 液体在粉体颗粒上的接触角,通常指前进角
3.1.6 washbunn动态压力法 Washburn method urdynamicpressure 通过测量液体渗人时样品管内封闭气体的压力变化来计算液体在粉体颗粒上的接触角的方法
GB/T36086一2018 3.1.7 紧实度degreeofeompaetness 粉体被压紧的程度 3.1.8 堆积密度 packingdensity 粉体在堆积状态下单位体积的质量
3.1.9 纳米粉体 nanopowders 以纳米物体为主要颗粒的粉体
3.2符号 本标准使用符号见表1
表1符号表 符号 说明 单位 A-！关系图中经线性拟合得出的直线斜率 Pa 液体上升时样品管内封闭气体的压力变化 A/ Pa'/s 接触角 (?) 前进角 (") 后退角 液体上升的高度 cm 液体上升的时间 YN 液体表面张力 N/m Yl 固/液界面张力 N/m 固体表面张力 N/m Y 毛细管半径 nnm Pas 液体的黏度 粉体柱中毛细管无规取向的校正因子 粉体柱中毛细管平均半径 nm Pam/N 与样品管封闭气体压力变化相对应粉体柱参数 原理 4. 接触角 液滴在固体平面上达到平衡时,在三相交点处,固体表面张力、固/液界面张力和液体表面张力在水 平方向上的合力为零,此时液滴保持一定的形状,界面张力之间满足润湿方程[Youmg方程,见式(l门 (1 =y十Y'cos 1
=0'时,表示液体对固体完全润湿,0=180"时,表示液体对固体完全不润湿 接触角小于或大于90"时的情况见图1
GB/36086一2018 说明: -7.固体表面张力 -.固/液界面张力; -.液体表面张力; -0接触角; -液滴
图1接触角示意图 前进角和后退角见图2
说明 -切前进角" -液体流动方向; 液滴; -针头; -0后退角
图2前进角0.)和后退角0,)示意图 4.2Washburn动态压力法 4.2.1试验装置 washburn动态压力法试验装置图见图3
GB/T36086一2018 说明: -石英夹套玻璃烧杯; 刻度尺 -压力计 样品管 -粉体柱; -封口材料 液体
图3washbur动态压力法试验装置示意图 4.2.2washburn动态压力法原理 根据washburm公式,液体渗人半径为r的毛细管,时间内上升高度l,可用式(2)表示: rcosY 2n 将粉体均匀地装人样品管并压紧,得到一个可以看作由一束平行毛细管组成的粉体柱
液体渗人 粉体柱时，时间内上升高度,可用式(3)表示 CrcosY (3 2n 粉体柱各处堆积密度不尽相同
为了克服由于液体润湿前沿不齐而给读数带来的困难,常由测量 的样品管内封闭气体的压力变化()转化为液体上升高度()
液体渗人时,样品管内封闭气体的压 力变化A力与时间t的关系,可用式(4)表示 Bcos/Yn 2n Aco 作力--'关系图,线性拟合求出直线斜率K
将斜率K、液体的刀和代人式K=！ "中,可 2n 计算出各种液体的Aco:/值
选择Aco:值最大的液体作为粉体的完全润湿液体,即0=0',计算出粉 体住参数p值.进一步计算出其他液体相应的ca回值及各自在粉体颗粒上的接触角"
GB/36086一2018 仪器和材料 5.1仪器 所需主要仪器如下: 烘箱;能维持温度为105C1l0C; a b 表面张力仪,精度0.1×10-N/m; 分析天平,感量为1mg c d 但温水浴悄,控温稍度土01c 粉体接触角测量仪,精度为16Pa:; e 乌氏黏度计
f 5.2材料 所需主要材料如下 样品管;带有刻度的石英玻璃管,推荐外径10mm、内径8mm、长度8cm~12cm; a b) 样品管封口材料;滤纸、多孔陶瓷等; 样品管管套;聚四氟乙烯材质; c d 石英玻璃夹套烧杯; e 干燥器 试验方法 6.1环境条件 试验台应水平无震动,仪器环境温度处于10C一20
6.2液体的物理化学参数 液体的物理化学参数可查阅文献或用表面张力仪测量得到
6.3粉体柱的制备 6.3.1粉体柱填充 粉体柱填充步骤如下 将粉体样品、样品管及加工好的封口材料置于烘箱中,在105C110C干燥2h后置于干燥 a 器中冷却保存
b)样品管封口材料平放于管套底部,将干燥的样品管插人管套并固定,装人粉体样品
在一定 填实(压实,振实、敲实等)方式下压紧,直至样品管中粉体高度不再少化为止
粉体柱高度约 为样品管长度的2/3,记录高度位置,称重,计算堆积密度
用相同质量的粉体样品,填充一组(数量比液体多一个)高度及堆积密度相同的粉体柱,竖直放人干 燥器中,用于完全润湿液体筛选 将粉体柱底部分别与不同液体靠近,保持封口材料与液体接触,把渗人速度最快的液体作为初 步筛选出的完全润湿液体
使粉体柱底部与筛选出的完全润湿液体靠近,保持封口材料与液体接触,观察液体上升至粉 体柱1/3高度过程中,样品管内封闭气体的压力变化曲线是否有突跃
若曲线不连续,则需要
GB/T36086一2018 改变填实方式,提高紧实度,增大粉体柱的堆积密度
重复上述步骤,直至压力变化曲线连续 上升为止
注:粉体柱堆积密度的确定原则:粉体柱液体上升至粉体柱1/3高度,样品管内封闭气体的压力变化曲线连续上 升
在此前提下,宜尽量选择紧实度较低的填实方式,即得到堆积密度相对小的粉体柱
按照所确认的粉体柱填充方式,填充用于测量的粉体柱
6.3.2粉体柱填充要求 同一粉体试验体系,应保证粉体用量、粉体柱填实方式、粉体柱高度及其堆积密度相同
粉体柱堆 积密度偏差应小于1%
6.4测试步骤 测试步骤如下 将粉体柱装人粉体接触角测量仪中,保持样品管密封 a) b) 将一定体积的液体注人夹套烧杯中,在设定温度下,将液体恒温;将仪器环境温度恒温 使粉体柱底部与液体靠近,保持封口材料与液体接触,记录液体渗人时样品管内封闭气体的压 c 力变化公/做山/'关系图
对同批次样品,进行不少于三次的平行样重复测量
平行样的K值误差应小于士10%
d 6.5数据处理 在公p1关系图上.压力变化初始阶段,是液体婆人封口材料时产生的压力变化.数据处理时应予以 扣除
以曲线上同一个时间点作为起点,选取6个以上时间段,分别计算出各时间段样品管内封闭气体 的压力差A力,作力'-近似直线的关系图，经线性拟合得斜率K
BcosYg 将斜率K,液体的”及Y,分别代人式K 上中,计算各种液体的Ao:/值
选择Aos值 2" 最大的液体作为粉体的完全涧湿液体,计算粉体柱参数8值,并进一步计算其他液体的cos/值及各自 在粉体颗粒上的接触角0
washburn动态压力法测量粉体接触角示例参见附录A
6.6校验 为确保操作过程无误和设备运行正常,应定期进行验证试验并记录
测量不确定度的主要来源 7.1粉体柱填充 同一粉体试验体系,难以保证粉体柱高度及其堆积密度完全相同;液体渗人粉体柱时排出的气体体 积与粉体柱上部预留空间体积比例不合适
7.2粉体柱堆积密度 粉体柱的堆积密度太大,粉体孔隙度很小,液体在粉体柱的流动偏离层流方式远,导致液体爬升行 为偏离washburn公式,测试误差偏大
7.3封口材料性能 封口材料对各种液体的透过性能存在差异
GB/36086一2018 7.4气泡 没有及时去除粉体柱底部封口材料与液体接触时产生的气泡
7.5液体的挥发性 挥发性液体对样品管内封闭气体的压力变化的贡献
7.6粉体样品的均匀性 粉体样品的均匀性会影响粉体柱堆积密度的均一性 测试报告 测试报告应包含如下信息: 样品信息
b 仪器型号
c 试验条件 装样方式 1D 粉体柱的堆积密度; 2 3)液体的表面张力和黏度 4试验温度
d)测试结果
环境信息(如温度.湿度》. ee 测试人员身份标识 fD 1测试实验室名称与地点; 2)操作者; 3)测试日期
所有未在本标准中说明的操作细节,或对结果可能有影响的其他操作细节
g 测试报告模板参见附录B
GB/T36086一2018 附 录 A 资料性附录) washburn动态压力法测量粉体接触角示例 A.1 仪器和材料 A.1.1主要仪器 JK99B型全自动张力仪; JFg9A型粉体接触角测量仪; 2007JF142型粉体接触角装样器
A.1.2主要材料 样品管;长度1or cm、外径10mm、内径8mm的石英玻璃管; 样品管管套;聚四氧乙烯材质; 样品管封口材料;定性滤纸 石英玻璃夹套烧杯; 粉体样品;P25， 液体;二次蒸佃水、乙醉(AR)以及乙醉溶液(20%、40%,60%,80%,质量分数)
A.2粉体柱制备 A.2.1滤纸 用10mm冲头冲出直径10mm滤纸片
A.2.2材料及样品干燥 将P25样品、样品管及10mm滤纸置于烘箱中,在105C一110C干燥2h,放人干燥器中冷却 保存 A.2.3粉体柱填充 0mm滤纸片平放于管套底部.将干燥的样品管插人管套并固定
少量粉体样品装人样品管,敞敲 击5次,重复装样-敲击操作,直至粉体填充至样品管长度的2/3,记录高度位置,称量粉体重0.300g,粉 体柱堆积密度1.72×10kgm-子
向7只样品管6种液体)中分别装人0.300g粉体样品,用 2007JF142型粉体接触角装样器连续敲击100次,填充7个(S1S7)高度及堆积密度相同的粉体柱,竖 直放人干燥器中,以用于筛选完全润湿液体
使粉体柱Sl~S6底部分别与乙醇,水以及乙醇溶液(20%、40%,60%,80%)靠近,保持滤纸片与 液体接触,观察10min时间内液体在粉体柱中上升高度,选择上升速度最快的80%乙醇溶液为完全润 湿液体
将粉体柱S7装人JF99A型粉体接触角测量仪,保持样品管密封
在夹套石英玻璃烧杯中加人适 量80%乙醇溶液
升高玻璃烧杯,使粉体柱底部与乙醇溶液靠近,保持滤纸片与乙醉溶液接触
乙醉 溶液上升至粉体柱1/3高度,结果如图A.1所示,说明粉体柱填充满足测试要求
GB/36086一2018 按照上述步骤填充用于测量的粉体柱,共填充24个(C1C24)高度相同粉体柱,竖直放人干燥器 中待用
nmbar 100 80 60 20 20 50 1001502002503003504004505005506006507007508008509009501000 s 注:1bar=10Pa
图A.1样品管内封闭气体的压力变化Ap与时间关系图(80%乙醇溶液) A.3测试步骤 具体测试步骤如下: 将粉体柱C1装人JF99A型粉体接触角测量仪中,保持样品管密封
22 将一定体积的水注人夹套烧杯中,在25C士0.1C温度下,恒温10min;将仪器环境温度恒定 在20C士0.5C 3 升高玻璃烧杯,使粉体柱Cl底部与水靠近,保持滤纸片与水接触,记录水渗人时,样品管内封 闭气体的压力变化Ap,得到一个公p-！关系图
分别将粉体柱C2,C3装人JF99A型粉体接触角测量仪中,重复上述测量步骤
参考A.4计算出 C1~C3样品的K值,误差应低于士10%,若超过士10%需要补做
A.4数据处理 在-p！关系图上,时间，取25s一100s.,25、一200
、.25、一300s、25、一400s、25、一500、 25s一600、等6个时间段,分别计算出各时间段样品管内封闭气体的压力差A力,作出A力=-关系图， 将得到一条近似的直线，经线性拟合可求得直线斜率K
cosOYL 将斜率K、液体的刀及.代人式K= 但中,可计算出各种液体相应的cos/值
选择Bcos 2n 值最大的液体作为粉体的完全涧湿液体,即0=0,计算出粉体柱参数8值,进一步计算出其他液体相 应的cos值及各自在P25纳米颗粒上的接触角0
A.5测试结果 液体的物理化学参数见表A.1
液体在P25纳米颗粒上的接触角见表A.2
由测试结果可知,当 80%乙醇溶液作润湿溶液时,粉体柱cos值最大(0.256×10'Pa”m/N),假定该润湿溶液为完全润 湿液体,即0=0",则8=0.256×10'Pa
m/N,再结合其他液体的cos/,可计算出其他液体在P25 纳米颗粒上的接触角
GB/T36086一2018 表A.1液体的物理化学参数(25C) 表面张力 液体 黏度" 编号 ×10-N/m ×10-?Pa m乙醉/m水 71.97 0.914 20 37.80 1.815 28.94 2.350 40 60 26.48 2.240 80 24.50 1.748 100 22.27 1.096 表A.2液体在P25纳米颗粒上的接触角 斜率K Beos/ 接触角0 编号 cosl" X10Pa2/s ×10'Pam/N 0.061 0.002 0.006 89.6 0.061 0,006 0.023 88.7 0,.968 0.613 0.157 52.2 0.975 0.165 0.644 49,9 1.796 0,256 1.000 27.5 2.310 0.227 0.887 0
GB/36086一2018 附录B 资料性附录) 粉体接触角测试报告 报告编号 B.1样品信息 样品名称 样品粒径及粒度分布: B.2仪器信息 仪器名称 ;型号 ;生产商 B.3测试条件 仪器环境温度 装样方式 粉体柱堆积密 度: 液体的物理化学参数,见表B.1
表B.1液体的物理化学参数 表面张力 黏度" 编号 液体 ×10-N/m ×10-'Pa B.4测试结果 液体在粉体颗粒上的接触角,见表B.2
表B.2液体在粉体颗粒上的接触角 接触角0 编号 斜率K cos/ cos 1
GB/T36086一2018 结论 B.5 身份标识 实验室名称 操作者 实验日期 12
GB/36086一2018 考文 参 献 [1]J.Cazaux
Minimumdetectabledimension andquantificeationofscanning ，resohsingpower， 1989，146/7. high lateralresolution [J]
SurfaceandlnterfaceAnalysis， Augermicroscopyat 354-366. surfactant 2 H.G.Bruil.J.J. vanAartsen.Thedeterminationofcontaetanglesofaqueous solutions onpowders].Colloid&.PolymerScience，1974，252:32-38 [3 华东师范大学
一种粉体润湿性能快速测定装置;，200420021282.5[P/OL]
2005 03-23. [4]陈国平，陈邦林，韩庆平
渗透压力法测定粉体接触角]
大学化学，1992，7(5);38-41. [[5]陈邦林，陈国平，韩庆平
用粉体接触角技术研究长江口表层底泥的润湿性[]
海洋科学， 1993(3):26-30.
纳米技术纳米粉体接触角测量Washburn动态压力法GB/T36086-2018
在纳米材料的研究和应用中，接触角是一个非常重要的参数。接触角越小，表明材料表面亲水性越强；接触角越大，则表明材料表面疏水性越强。因此，接触角的测量对于纳米材料的应用和研究具有重要意义。
Washburn动态压力法是目前用于测量固体材料接触角的一种主流方法。该方法通过测量液体在固体材料表面上的渗透速度，从而计算出接触角。与传统的接触角测量方法相比，Washburn动态压力法可以避免人为干扰和误差，提高了测量的精确度。
GB/T36086-2018标准规定了Washburn动态压力法的实验步骤和计算公式。在进行测量前，需要制备样品并将其放置于实验装置中。然后向样品表面滴加液体，并记录液体在样品表面上的渗透速度。最后根据计算公式计算出接触角。
使用Washburn动态压力法可以对不同表面性质的纳米粉体进行接触角测量。这为纳米技术的应用提供了有力支持，例如在生物医疗、环境保护等领域的应用。
