工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法

工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法

国家标准 GB/T11200.1一2006 代替GB:/12o0.1-1989 工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定 邻-联甲苯胺分光光度法 Sodiumhydroxideforindustrialse一Determinationofsodiumchlorate content一0-Tolidinespectrometricmethod 2007-02-01实施 2006-09-14发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T11200.1一2006 前 言 本标准代替GB/T11200.1一1989(《离子交换膜法氢氧化钠中氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胶分 光光度法》 本标准与GB/T11200.1一1989相比主要变化如下 标准名称修改为“工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法”; -测定装置不同(1989年版的第4章;本版的第5章); -取样量不同(1989年版的第5章,本版的6.2); 各种试剂加人量不同(1989年版的6.2.1,第7章,本版的6.1.1,6.1.2,6.4); 允许差不同(1989年版的第9章,本版的第8章. 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利 本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/sC6)归口 本标准起草单位;锦西化工研究院、上海氧碱化工股份有限公司,福建东南电化股份有限公司 本标准主要起草人;李富荣、陈菊仙、周建平,陈江,胡立明、郝晶 本标准于1989年首次发布

GB/T11200.1一2006 工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定 邻-联甲苯胺分光光度法 范围 本标准规定了工业用氢氧化钠中氯酸钠含量测定的方法 本标准适用于工业用氢氧化钠中氯酸钠质量分数为0.00005%0.01%的产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T6022002,ISO6353-1:1982,NEQ GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,Iso6353-1:1982 NEQ) 方法概要 在强酸介质中氧酸钠分解为氯气和二氧化氯,在pH<1.3条件下氯气和二氧化氯与邻-联甲苯胺 反应生成稳定的黄色络合物,用分光光度计测定吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水 本方法用于氯酸钠分析的容器应避免与橡胶或其他有机物接触 盐酸;优级纯 4.2氢氧化钠溶液:400g/几 氯酸纳标准溶液,lg/儿. 称取1.0层飘般的,移人10ml容趾瓶中,稀释至刻度 氯酸钠标准溶液:l0mg/I 量取5.00mL氯酸钠标准溶液(4.3),置于500ml的容量瓶中,稀释至刻度 该溶液使用前配制 邻-联甲苯胺指示液1g/L 称取.5邻-联甲苯胺,置于研钵中,加少量的50mL盐酸(4.1)与200mL.水的混合溶液进行研 磨,然后连同剩余的混合游液一起移人0mL烧杯中,加101 ml水，一边搅拌一边加热 溶解后,将 泮液全部移人500mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度 此溶液保存在棕色瓶中,置于暗处,有效期为3个月 仪器 -般的实验室仪器和以下仪器 5.1分液漏斗 5.2双口烧瓶;500mL 5.3水浴:可控在(50士2)C
GB/T11200.1一2006 5.4分光光度计 -双口烧瓶 分液漏斗 图1氯酸钠测定装置示意图 分析步骤 标准曲线绘制 依次加人0mL,0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5ml氧酸钠标准溶液(4.4)于双口烧瓶 中,分别加人3.0mL2.5mL,2.0m、1.5ml、1.0mL,0.5mL水,再加人3.0mL氢氧化钠溶液 4.2 6.1.2将双口烧瓶浸人约50C的水浴中约0.5min,取出,迅速将装有8,0ml盐酸(4.1)和1.0ml 邻-联甲苯胺指示液(4.5)的分液漏斗连接双口烧瓶,旋紧不漏气 双口烧瓶置于自来水中快速冷却,取 出,先将盐酸(4.1)加人双口烧瓶中,混匀,后将邻-联甲苯胺指示液(4.5)加人双口烧瓶中,摇动1min 从分液漏斗加人35mL水 将溶液全部移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6. .1.3用水调节分光光度计零点,选用适宜的比色皿,在波长442nm处,测定吸光度 6. 1.4按6.1.2和6.1.3分别测定其他曲线点 6.1.5从比色溶液吸光度中扣除试剂空白的吸光度,以100mL比色溶液所含的氯酸钠质量4g)为横 坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 试样溶液 称取适量的实验室样品(精确到0.01g),配制成一定体积的试样溶液(以NaOH计不超过33%). 使氯酸钠量不超过12mg/L 6. 3 空白试验 不加试料,加3.0ml氢氧化钠溶液(4.2)和3.0mL水,采用与测定试料完全相同的分析步骤,试 剂和用量进行空白试验 6.4测定 量取3.0nmL试料(6.2)置于双口烧瓶中,再加人3,0mL水,以下按6.1.2和6.1.3规定进行 结果计算 氯酸钠含量以氯酸钠(NaCIo.)的质量分数w计.数值以%表示,按下式计算
GB/T11200.1一2006 nm×10" ×100 w ml×V /V 式中 试样(或试料)的质量的数值,单位为克(R mH0 -从标准曲线上查得的扣除空白后试料中叙酸钠的质量的数值,单位为微克(e) 71 试料的体积的数值,单位为毫升(mL); V 稀释试样用容量瓶的体积的数值,单位为毫升(mL) 允许差 平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值(氧酸钠质量分数为w). w<0.0005% 不规定允许差 w>0.0005% 0.0005% 试验报告 试验报告应包括以下内容 识别被试的样品所需的全部资料 a b)使用的标准 试验结果,包括各单次试验结果和它们的算术平均值 与规定的分析步骤的差异 d 在试验中观察到的异常现象; 试验日期
人民共和国 华 中 国 家标 准 工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定 邻-联甲苯胺分光光度法 GB/T11200.1一2006 标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码;l00045 http://www.spc.net.enm 电话:(o10)51299090、68522006 2007年2月第一版 书号1550661-28756 版权专有侵权必究 举报电话:(010)68522006 GB/T11200.1-2006