锡铅焊料化学分析方法砷量的测定

锡铅焊料化学分析方法砷量的测定

国家标准 GB/T10574.5一2003 代替GBT057！.6一1989 锡铅焊料化学分析方法碑量的测定 Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders -Determinationofarseniccontent 2003-03-11发布 2003-08-01实施 发布 出,旋金贴是国家标准
GB/T10574.5一2003 前 言 本标准是对GB/T10574.1一10574.14一1989《锡铅媒料化学分析方法》的修订 本标准包括13个 部分 1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1一1989的修订,采用 碘酸钾滴定法测定锡量 GB/T10574.2(锡铅焊料化学分析方法锄量的测定》是对GB/T10574.2~10574.3-1989的 修订,有两个方法 ，方法1采用孔雀绿分光光度法测定锄量,方法2采用淡酸钾滴定法测定锄量 GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法量的测定》是对GB/T10574.41989的重新确认 只进行编辑性修改 采用碱腺分光光度法测定锗量 GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.51989的修订,采用 火焰原子吸收光谱法代替1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量 GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法呻量的测定》是对GB/T10574.6一1989的修订,采用 呻锄钼蓝分光光度法测定呻量 GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7一1989的修订,采用 6 二氮杂菲分光光度法测定铜量 火焰原子吸收光谱达代替2.9 -二甲基-l,l0， GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~10574.9-1989的 修订,有两个方法 方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量,方法2采用硫饥酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量 GB/T10574.8(锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10- 8. -1989的重新确 果用火焰原子吸收光请法测定锋量. 认,只进行编辑性修改 GB/T10574.9(锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11一1989的重新确 9. 认,只进行编辑性修改 采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基酥分光光度法测定铝量 0<锡铅焊科化学分析方法铺量的测定》有两个方法 方法1是对 10GB/T10574， GB/T10574.12一1989的修订,采用火焰原子吸收光谱法测定镐量,方法2为首次制定,采用络合滴定 法测定量 11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13一1989的重新确 认,只进行编辑性修改 采用磷钥钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量 12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14一1989的修订 采用高频感应红外吸收法代替蒸僧示波极谱法测定硫量 13.GB/T10574.l3《锡铅焊料化学分析方法饷、铁,、银,金,呻、锌,铝、泌,磷量的测定》是新 制定的标准 采用电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镐、银、金、呻、锌、 铝、泌、磷含量进行测定 本部分是对GB/T10574.6一1989(锡铅焊料化学分析方法呻钵钼蓝分光光度法测定呻量》的修 订 修订的主要内容是;改进了氢化发生的试液介质,反应时间由50min缩短为30 min 本部分的附录A是资料性附录 本部分自实施之日起,同时代替GB/T10574.61989 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草
GB/T10574.5一2003 本部分由云南锡业集团有限责任公司起草 本部分主要起草人;魏怡若,刘影,全洁,董建平 本部分所代替的历次版本发布情况为 -GB/T10574.6一1989
GB/T10574.5一2003 锡铅焊料化学分析方法神量的测定 范围 本部分规定了锡铅焊料中呻含量的测定方法 本部分适用于锡铅焊料中呻含量的测定 测定范围质量分数):0.0005%0.200% 方法提要 试料以硫酸、过氧化氢溶解 在硫酸-盐酸介质中,用锌粒将呻还原为呻化氢气体与基体分离,逸出 气体用碘溶液吸收并氧化至五价,与钼酸铵、酒石酸锄钾、抗坏血酸反应,生成呻锄钼蓝三元络合物,于 分光光度计波长700nm处测量其吸光度 试剂 3.1无呻锌粒(mm一7mm). 3.2硫酸(ol.84g/mL.),优级纯 3.3盐酸(ol.19g/mL),优级纯 3.4过氧化氢(30%)) 3.5硫酸(1十1) 3.6硫酸(1十6). 3.7酒石酸溶液(300g/L) 3.8氯化亚锡溶液(400g/L);称取40g氯化亚锡(SnC2H.,O),加人50ml盐酸(3.3),溶解后,用 水稀释至100mL,混匀 3.9吸收液(4g/L);称取2只碘片和10只碘化钾,混匀后,用水溶解并稀释至500mL 3. 10抗坏血酸溶液(35g/L). .11钼酸铵溶液(50g/L) 3. 3. 12酒石酸涕钾溶液(4.5g/L). 3. 13氢氧化钠溶液(200g/L) 3. 14显色液;取50mL硫酸(3.6),30ml抗坏血酸溶液,15m 钼酸铵溶液,5m酒石酸钾溶液 混匀 用时现配 3. 15呻标准贮存溶液称取0.1320g三氧化二呻(基准试剂,预先在105C烘干至恒重于150mL烧 杯中,加10mL.氢氧化钠溶液溶解,加5mL硫酸(3.5),0.5mL过氧化氢,加热煮沸10min,冷却至室 温,用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀 此溶液1m含1004g呻 3.16呻标准溶液;移取25.00mL呻标准贮存溶液置于500mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此 溶液1ml含5g呻 装置 呻化氢发生及吸收装置示意图(见图1).
GB/T10574.5一2003 -吸收管(25ml.比色管). -呻化氢气体发生瓶(150tml磨口锥形瓶; 玻璃磨口塞气体导管 图1神化氢发生装置示意图 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1 呻含量(质量分数/% 试料量/g 试液总体积/ml 分取试液体积/mL 50 0.00050.0080 0.5 全量 50 >0.00800.020 0.2 全量 50 5.00 >0.0200.080 0.5 50 >0.080~0.200 0,2 5.00 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中[当呻含量(质量分数)<0.020%时,试样直接置于150ml发 生瓶中],加人1mL过氧化氢.5mL硫酸(3.2),混匀,低温加热分解完全,再提高温度继续分解2nmin. 用0.5mL硫酸(3.2)沿杯壁把残余的单体硫洗下,继续加热2min,取下冷却 加人25m水,继续冷 却[当呻含量质量分数)<0.020%时,省去5.3.2条操作] 5.3.2用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀 分取5ml.试液于150ml发生瓶中,用水稀释 至25mL 3. 5. 加人6ml碱酸(3.5),加人3ml氧化亚锡溶液(3.8),5ml酒石酸溶液(a.12),6ml盐酸
GB/T10574.5一2003 3.3),加人5g无碘锌粒(3.1),立即连接吸收装置,吸收管中预先加人15mL吸收液,吸收逸出的呻化 氢气体,30min后,取下导气管并用少量水吹洗管壁 5.3.4向吸收管中加人5ml显色液(3.l4),用水稀释至刻度,混匀 将吸收管置于50C士5C水浴中 保温10min,取出冷却 5.3.5将部分溶液移人3cm吸收皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长 00nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的呻量 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,6.00,8.00ml呻标准溶液,分别置于一组发生瓶中,用水稀释 至25ml,混匀 以下操作按5.3.35.3.4条进行 5.4.2与试料测定相同条件下,以试剂空白为参比,测量标准溶液的吸光度 以呻量为横坐标,吸光度 为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的表述 按式(1)计算呻的质量分数 m.X10" we(As)(%= ×100 m. 式中 分取试液体积,单位为毫升(mL); V V -试液总体积,单位为毫升(mL); 从工作曲线上查出的呻量,单位为微克(ug); m 试料的质量,单位为克(g) mn0 所得结果表示至3位小数 若呻含量小于0.010%时,表示至4位小数 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 呻含量(质量分数 允许差质量分数) 0.0005一0.0020 0.0005 >0.0020~0,005o 0.0008 >0,00500.o1o 0.0015 >0.010~0,030 0.003 >0.030一0.06o 0.006 >0.060~0.100 0,01o >0.1000.200 0.020
GB/T10574.5一2003 附录 A 资料性附录) 树脂芯焊锡丝'样品预处理方法 用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的矩丝,置于250mL烧杯中,加100mL无水乙醇、 异丙醇或其他有机溶剂,微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解,取出焊锡丝,先后用水、乙醇洗净,晾干， 备用 亦可将供分析测定用的一定量样品(一般为30g),放于约500mL不锈钢锅中,加人100mL丙三 醉(化学试剂二级品),加热至媒锡丝熔化,轻轻摇动,维持1min,停止加热,冷却,倒出金属熔块,先后 用水、乙醇洗净,晾干 用不锈钢剪刀减成细末或丝条状,备用