GB/T20383-2006

纺织品致敏性分散染料的测定

Textiles―Determinationofallergenousdispersedyestuffs

本文分享国家标准纺织品致敏性分散染料的测定的全文阅读和高清PDF的下载,纺织品致敏性分散染料的测定的编号:GB/T20383-2006。纺织品致敏性分散染料的测定共有11页,发布于2006-12-012006-12-01实施
  • 中国标准分类号(CCS)W04
  • 国际标准分类号(ICS)59.080.01
  • 实施日期2006-12-01
  • 文件格式PDF
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纺织品致敏性分散染料的测定


国家标准 GB/T20383一2006 纺织品致敏性分散染料的测定 Textiles一Determinationofallergenousdispersedyestuffs 2006-12-01实施 2006-05-25发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20383一2006 纺织品致敏性分散染料的测定 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用高效液相色谱-质谱检测器法(Ic/Ms)或高效液相色谱-二极管阵列检测器法 HPIc/DAD)检测纺织产品上可萃取致敏性分散染料(见附录A)的方法 本标准适用于经印染加工的纺织产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992,neqISO3696l987) 原理 样品经甲醇萃取后,用高效液相色谱-质谱检测器法(LC/MS)对萃取液进行定性,定量测定;或用 高效液相色谱-二极管阵列检测器法HPLC/D.AD)进行定性、定量测定,必要时辅以薄层层析法 TLC)、红外光谱法(IR)对萃取物进行定性 试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯 水,GB/T6682,二级 4.1甲醉(HPIC级) 4.2乙睛(HPLC级》. 4.3四氢峡喃 4.4甲苯 4.5正己婉 4.6乙酸钠溶液;0.01mol/L水溶液 乙酸铵溶液0.01mol/L水溶液 致敏性分散染料标准溶液的制备 单组分标准储备溶液(200mg/L 配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分分散染料标样标准储备甲醇溶液,有效期为 年 用于Lc/MIS分析的标准中间溶液(2mg/L 从单组分标准储备溶液中各移取1m置于同一容量瓶中,用甲醇定容至100mL,有效期为 三 个月 5 用于Lc/NS分析的标准工作溶液(0.2mg/L和0.8mg/L 3 移取10ml标准中间溶液(5.2)于100mL容量瓶中,用甲醇定容(0.2mg/L),有效期为一个月 移取10ml标准中间溶液(5.2)于25m容量瓶中,用甲醇定容(0.8mg/L),有效期为一个月
GB/T20383一2006 5.4用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液(5mg/L A组;从分散蓝1,分散蓝35,分散蓝106,分散蓝124,分散红1,分散红11、,分散黄3,分散黄9、 分散橙1,分散橙3,分散橙37/76,分散棕1的单组分标准储备溶液中各取5nml.置于同一容 量瓶中,用甲醇定容至200mL,有效期为三个月 B组,从分散蓝3,分散蓝7、分散蓝26,分散蓝102,分散红17,分散黄1、分散黄39,分散黄49的单 组分标准储备溶液中各取5mL 置于同一容量瓶中,用甲醇定容至200ml,有效期为三个月 注:标准工作溶液可根据需要配成其他合适的浓度 设备和仪器 6.150nmL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)的管状硬质玻璃提取器 可控温的超声波浴(输出功率;420w,频率;40kHz),70C时控温精度为士2C 6. .2 玻璃注射器 6.40.45am聚四氟乙烯薄膜过滤头 6.5硅胶60TLC板,20cm×20cm 6.6高效液相色谱仪:配有两级质量分析检测器(LC/MSD) 6.7高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(HPLc/DAD) 6.8红外分光光度计(IR). 分析步骤 样品的制备和萃取 1×5 取代表性样品剪成5mm mm的碎片,混匀 称取1.0g试样,精确至0.01g,置于提取器中 往提取器中准确加人10m甲醇,旋紧盖子,将提取器置于70C的超声波浴中萃取30nmin,冷却至室温 后,用0.45m聚四氟乙熔薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶巾,用LC/Ms或HPLC/DAD分 析 当用HPLc/Ms分析时,可根据需要用甲醇将过滤后的萃取液进一步稀释 7.2LC/NMIS方法 7.2.1Lc/Ms分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 色谱柱;.zZoRBAxEdlipsexDBCu3.5Am,2.1mmX150mm或相当者 流速:0.3mL/min; 柱温:40C; 检测器:MSD; 进样体积,10L 流动相流动相A:0.01mol/L乙酸铵溶液(pH=3.6); 流动相B:100%乙肺; 梯度淋洗程序:见表1 7.2.2Lc/NS定性定量分析 分别取10L试样溶液、用于LC/Ms分析的标准工作溶液(0.2mg/L和0.8mg/L)(5.3)进行 LC'/MS分析 通过选择两级质谱的特定离子对,比较试样与标样色谱峰的相对保留时间进行定性,以 外标法定量 注:采用上述分析条件时,分散染料标样的LC/MS相对保留时间及两级质谱的特征碎片离子参见附录B
GB/T20383一2006 表1LC/NMS梯度淋洗程序 时间/minm 流动相A/(% 流动相B/(% 递变方式 60 40 线性 40 60 l7 线性 98 24 98 25 6o 40 线性 30 60 40 7.3HPLc/DAD方法 7.3.1HPLc/DAD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 ×250 色谱柱;AlltimaC8,5Am,4.6mm )mm或相当者 流速;lmL/min; 柱温:50C; 检测器:DAD nm700nm: 检测波长范围:200 定量波长:450nm,420nm,640nm,570nm; 进样体积:20L 流动相:流动相A;乙睛/0.01mol/L乙酸钠溶液[40/60(体积分数),pH=5.0; 流动相B;乙晴/0.01mol/L乙酸钠溶液[90/10(体积分数),pH=5.0] 梯度淋洗程序:见表2 表2HPLC/DAD梯度淋洗程序 时间/min 流动相A/(%) 流动相B/(%) 递变方式 90 15 90 1o 30 55 45 线性 50 55 45 6o 100 线性 70 100 90 线性 75 10 90 90 7.3.2HPLc/DAD定性、定量分析 分别取20L试样溶液、用于HPc/DAD分析的标淮工作溶液(5.4)进行HPLC/DAD分析,通 过比较试样与标样在规定的检测波长下(见附录A)色谱峰的保留时间以及紫外-可见(Uv-VIs)光谱进 行定性,外标法定量 注:采用上述分析条件时分散染料标样的HPc相对保留时间及色谱图参见附录c和附录D. 7.3.3TLC及IR确认方法 需要时可用TLC及IR法对定性结果进行确认,方法如下 将试样萃取液与(根据HPLC/DAD分析结果)被怀疑存在的单组分染料标样一起,直接在硅胶
GB/T20383一2006 60TIC板(6.5)上点样,点样处离底边2.5em,点与点之间的距离为2em,标样的浓度应与试样萃取液 相似(根据HPLC分析结果确定) TLC展开剂甲苯/四氢峡喃/正己烧(体积分数为5/1/1) 比较试 样与标样的比移值(R)进行定性确认 必要及条件许可时,可将相应的斑点刮下,用甲醇溶解,通过适 当的制样方式进行IR分析,得到定性确认结果 结果计算 本方法测定结果以各种致敏性分散染料的检测结果分别表示,计算方法如式(1) AXeXV×F X,= A×mn 式中 试样中分散染料i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -试样萃取液中分散染料i的峰面积(或峰高) A, 标准工作溶液中分散染料i的峰面积(或峰高) A 标准工作溶液中分散染料i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); C' 试样萃取液体积,单位为毫升(ml) 稀释因子 -试样量,单位为克(g). 计算结果表示到个位数 方法的测定低限和精密度 9.1测定低限 LC/MS方法的测定低限为0.5mg/kg; HPLC'/DAD方法的测定低限为5mg/kg" 9.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10% 以大于这两个测定值的 算术平均值的10%的情况不超过5%为前提 10试验报告 试验报告至少应给出下述内容: 样品来源及描述; a b)采用的仪器和标准; 试验结果; c d 任何偏离本标准的细节; 试验日期
GB/T20383?2006 ? A (淶?? ????HPLc/DAD?? A.1????HPLc/DAD?? ? ?(c.I.No. ??(cAsNo. DAD?/nmm ?1 64500 2475-45-8 640 ?3 61505 2475-46-9 640 ?7 62500 3179-90-6 640 ?26 63305 3860-63-7 640 ?35 12222-75-2 640 ?102 12222-97-8 640 ?106 12223-01-7 640 ?124 61951-51-7 570 ?1 11110 2872-52-8 450 ?11 10 62015 2872-48-2 570 11 1121o 3179-89-3 450 ?17 12 ?1 10345 119-15-3 420 ?3 13 l1855 2832-40-8 420 14 ?9 10375 6373-73-5 420 ?39 2236-29-2 420 15 16 ?49 54824-37-2 450 ?1 17 1l080 2581-69-3 420 18 11005 730-40-5 ?3 420 1s ?37/76 11132 13301-61-6 420 ?1 0 11152 23355-64-8 450
GB/T20383一2006 附 录 (资料性附录 致敏性分散染料标样LC/s方法的相对保留时间和特征碎片离子 表B.1致敏性分散染料标样Ic/s方法的相对保留时间和特征碎片离子 特征碎片/amu 出峰序号 保留时间/min 染料名称 所带电荷 (一级质谱/二级质谱 分散蓝1 正 1.73 268/268 2.69 359/283 分散蓝" 4.49 分散蓝3 297/252 正 分散红11 正 4.73 269/254 分散蓝102 5,79 366/208 6.85 分散黄1 274/243 负 273/226 负 7.00 分散黄9 分散红17 正 29 345/164 8.38 336/178 正 分散蓝106 10 分散橙3 243/122 正 9,31 分散黄3 11 正 9.37 270/107 分散棕1 12 9.79 433/433 13 正 10.o1 分散黄39 291/130 14 正 10.98 分散红1 315/134 分散蓝35 15 正 11.80 285/270 4g 正 12.77 375/238 分散黄 16 17 正 12.85 分散蓝124 378/220 18 正 14.70 分散蓝26 299/284 分散橙 37/76 19 15.09 392/351 20 正 16.05 分散橙1 319/169
GB/T20383一2006 附 录 C (资料性附录 致敏性分散染料标样HPLc/DAD方法的相对保留时间 表c.1A组致敏性分散染料标样HPLc/DAD方法的相对保留时间 出峰序号 保留时间/minm 染料名称 检测波长/nm 5.224 分散蓝1 640 10.501 分散红1l 570 分散黄9 14.722 420 21.041 分散蓝106 640 23.946 分散橙3 420 分散黄3 24.745 420 6.255 分散棕1 450 29.328 分散红1 450 31.072 分散蓝35 640 分散蓝124 l0 33.990 570 .066 420 分散橙37/76 1 44. 12 51.173 分散橙1 420 表c.2B组致敏性分散染料标样PLc/DAD方法的相对保留时间 出峰序号 保留时间/min 染料名称 检测波长/nm 分散蓝" 6.269 640 10.109 分散蓝3 640 12.311 分散蓝102 640 分散黄1 420 13.544 17.270 450 分散红17 分散黄39 26.78o 420 分散蓝26 29,547 640 分散黄49 450 33.152
GB/T20383一2006 附 录D (资料性附录 不同检测波长下致敏性分散染料标样的HPLc/DAD方法色谱图 mAu 20 30 50 图D.1A组染料标样在450nm波长下的HPLc/DAD方法色谱图 mAu 17 30 50 60min 图D.2B组染料标样在450nm波长下的HPc/DAD方法色谱图 mA 20 10 19 50 30 60min 10 20 图D.3A组染料标样在420nm波长下的HPLc/DAD方法色谱图 mAu- 20 30 60minm 图D.4B组染料标样在420nm波长下的HPIc/DAD方法色谱图
GB/T20383一2006 mAu 10 20 30 40 50 60min 图D.5A组染料标样在640nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图 mAu一 10 20 30 40 50 60min 图D.6B组染料标样在640nm波长下的HPIc/DAD方法色谱图 mAu- 18 M 10 20 30 50 60min 图D.7A组染料标样在570nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图 mAu 人 10 20 30 分 60minm 图D.8B组染料标样在570nm波长下的HPLc/DAD方法色谱图 图中 分散蓝102; 分散蓝1; 分散蓝7; 分散蓝3; -分散红1l 8 9 分散橙3; -分散黄1; 分散黄9; -分散红17; 分散蓝106;10- 分散黄3;12分散棕1. 分散黄39 分散蓝2615分散红1. 11 13一 14一 分散蓝3517 分散橙37/76;20- 16 分散橙1 分散黄49;18- -分散蓝124;19

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