GB/T11069-2017
高纯二氧化锗
Highpuritygermaniumdioxide

- 中国标准分类号(CCS)H66
- 国际标准分类号(ICS)77.150
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小527.39KB
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高纯二氧化锗
国家标准 GB/T11069一2017 代替GB/T1l0692006 高纯 氧化错 Highpuritygermaniumdioxidle 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/11069一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T110692006《高纯二氧化储》
本标准与G;B/T11069一2006相比,主要技术变 化如下 -删除了范围中“光纤用四氯化错”的用途,并增加了“错烧”; -修订规范性引用文件,增加了GB/T26074,GB/T6284,删除了GB/T1551.GB/T6609.25 增加GeO-05对Ca、,Mg、Si、In、Zn元素的要求; “灼减量”修订为“挥发分",且修订GeO-06的要求,增加GeO-05的要求; 增加水分的要求; 修订“粒度”要求,“ ,95%"改为"7%"” 增加GeO-05二氧化错的松装密度要求; 挥发分、松装密度的测定修订为分别按附录A、附录B进行; 修改5.2组批将300kg调整为100kg; 删除了原附录A氢还原高纯 二氧化错制备成还原错绽的方法,增加了附录A高纯二氧化错挥 发分的测定、,附录B高纯二氧化错松装密度的测定
本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/Tc243)归口
本标准起草单位;南京中储科技有限责任公司、云南临沧鑫圆储业股份有限公司、衡阳恒荣高纯半 导体材料有限公司
本标准主要起草人;刘新军、普世坤、陈建国、柯尊斌
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T11069-1989,GB/T11069-2006
GB/11069一2017 高纯 氧化错 范围 本标准规定了高纯二氧化错的要求,试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量证明书等
本标准适用于以高纯四氯化错为原料,经水解、洗涤和烘干制得的高纯二氧化错,主要用于制作还 原储锭、有机错、催化剂、鳍婉、错酸钞(HGO)等储产品 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1480金属粉末干筛分法测定粒度 GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T26074错单晶电阻率直流四探针测量方法 YS/T37.1高纯二氧化错化学分析方法硫氮酸永汞分光光度法测定氯量 YS/T37.2高纯二氧化鳍化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量 Ys/T37.4高纯二氧化错化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、锌、 钢、铅、钙、铁和呻量 要求 3.1产品分类 高纯二氧化储按化学成分分为两个牌号;GeO,-05,GeO-06
牌号表示为: GeO-0口 表示产品纯度,“o”后阿拉伯数字表示二氧化错质量分数中“9”的个数 -表示二氧化错 3.2化学成分 高纯二氧化错的化学成分应符合表1的规定
表1化学成分(质量分数) 牌号 GeO-06 GeO;-05 不小于 99.9999 GeO纯度 99.999 1.0×10 5.0×10 As 杂质含量,不大于 Fe 1.0×10" 1.0×10
GB/T11069一2017 表1续 牌号 GeO-06 GeO-05 Cu 1.0×10-" 2.0×10 Ni 2.0×10-" 2.0×10 1.0×10 P 2.0×10 Ca 1.5×10 l.0×10 Mg 1.0X10 1.0X10 si 2.0×10-" 1.0×10-" 杂质含量,不大于 2.0×10-" 2.0×10 Co In 1.0×10-" 5.0×10 Zn 1.5×10- 1.5×10 Al l.0×10 l.0×10 总含量 1.,0×10" 1.0×10 注:二氧化错的纯度是用100%减去表1中实测杂质含量的总和
3.3氧含量 高纯二氧化错中的氯含量应不大于0.05%(质量分数). 3.4挥发分 GeO-06二氧化错的挥发分应不大于2.0%质量分数),GeO.-05二氧化错的挥发分应不大于 3.0%质量分数). 3.5水分 高纯二氧化错的水分应不大于0.5%(质量分数). 3.6电学性能 当高纯二氧化储用于制备还原储锭时,将高纯二氧化储还原、熔融、定向结晶成还原储锭,还原储锭 的电阻率大于15Qcm的部分应占全锭长的80%以上
3.7粒度 97%(质量分数)以上的高纯二氧化绪应能通过744m标准筛
3.8松装密度 高纯二氧化错的松装密度应为1.3g/em'~2.0g/em 3.9外观 高纯二氧化错应为白色粉末
3.10其他 需方如对产品有特殊要求时,由供需双方另行商定
GB/11069一2017 试验方法 4.1杂质含量的测定按Ys/T37.2、Ys/T37.4规定的方法进行,或由供需双方商定
4.2氯含量的测定按YS/T37.1规定的方法进行
4.3挥发分的测定按附录A规定的方法进行
4.4水分的测定称取1.0000只样品于105C士2.5C下,按GB/T6284规定的方法进行
4.5高纯二氧化储制备成的还原储锭电阻率的测定按GB/T26074规定的方法进行
4.6粒度的测定按GB/T1480规定的方法进行
4.7松装密度的测定按附录B规定的方法进行
4.8外观的检验目视进行
5 检验规则 5.1检查和验收 产品应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准和订货合同的规定,并填写质 5.1.1 量证明书
5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准或订货合同的规定不符 时,应在收到产品之日起2个月内向供方提出,由供需双方协商解决,如需仲裁,仲裁取样由供需双方共 同委托仲裁机构在产品所在地进行
5.2组批 产品应成批提交验收,每批应由同一牌号的产品组成,每批重量不大于100kg 5.3检验项目 每批产品应对化学成分、氯含量、挥发分、水分、电学性能、粒度、松装密度、外观进行检验
5.4取样和制样 5.4.1化学成分、氧含量、挥发分、水分、粒度、松装密度的检验取样,每批按件(瓶)数10%抽样,且不少 于10瓶
每瓶按3点法取样,每点取样5g,取样量不少于150g
将所取样品混匀后,分成两份,其中 -份检测粒度,另外一份烘干至恒重测量水分,测量水分后的样品放人研钵中研磨至全部通过74m 标准筛,分3份,供方1份,需方1份,另1份备仲裁使用
5.4.2电学性能的检验取样,每批产品中取1kg左右,将高纯二氧化锗还原、熔融,定向结品成还原错 锭进行
5.4.3外观检验逐瓶进行
5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分、氯含量、挥发分、水分、粒度、松装密度的检验结果中任一项不合格时,判该批产品为 不合格
5.5.2用于制备还原销锭的高纯二氧化错应检验电学性能,电学性能的检验结果不合格时,判该批产 品不合格
5.5.3外观的检验结果不合格时,判该瓶产品不合格
GB/T11069一2017 6 标志,包装、运输、贮存和质量证明书 6.1标志 6.1.1每个装产品的塑料瓶上应贴上标签,注明供方名称、商标、产品名称、牌号、产品编号,净重、本标 准编号,生产日期
6.1.2包装产品的塑料瓶应包装成箱,每箱应注明 a 供方名称; b 产品名称和牌号; c 批号; d 毛重、净重
6.2包装 将产品装人洁净干燥的塑料瓶内,每瓶净重可为1kg.2.5kg.5kg、.10kg,瓶口密封,再装人适合长 途运输的符合环保要求的包装箱内
6.3运输和贮存 产品在运输和贮存中应防止受潮和腐蚀
质量证明书 每批产品应附有质量证明书,其上注明: 供方名称、地址、电话、传真, a b) 产品名称和牌号; 批号 c 净重; d 各项分析检验结果和技术监督部门印记 e 本标准编号; f) 出厂日期或包装日期.
g 订货单(或合同)内容 本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容 产品名称; a 牌号; b) 化学成分(杂质含量)等特殊要求; c 重量; d 本标准编号; e fD 其他需要增加的内容
GB/11069一2017 录 附 A 规范性附录 高纯二氧化错挥发分的测定 A.1范围 本方法规定了高纯二氧化错挥发分的测定方法
A.2仪器 A.2.1可以控温至1300C的马弗炉
A.2.225mL的瓷堆蜗
.2.3分析天平,感量为0.001g A A.3测量步骤 A ..3.1将两个瓷堪蜗加热至800C保温15min,转移至干燥器中,冷却至室温
A.3.2从干燥器内取出一个已经灼烧至恒重的瓷培蜗,用分析天平准确称出其重量mi),然后再用分 析天平准确称取5g试样置于该堆蜗内(m. A.3.3将盛有二氧化错的瓷堆蜗放人马弗炉内,启动电源开始升温,在800下保持1h,然后取出放 人干燥器内冷却至室温,称重
再放人马弗炉内灼烧201 ,取出冷却至室温后,称重
如果重量与第 min, 一次重量相同,则判定已达到恒重,如果不一致,重新放人马弗炉内灼烧20min,取出冷却至室温后,称 重
直至恒重(m.)后方可进行挥发分计算
A.4计算 挥发分w、按式(A.1)计算: 7m1?一71 ×100% (A.1 、 m2一m 式中: 恒重后的堆塌重量,单位为克(g); m -加人二氧化错后的堆蜗重量,单位为克(g); m12 灼烧至恒重后堆塌和二氧化错的重量,单位为克(g). 1 A.5检测报告 检测报告应包括以下内容: 试样信息; a b)检测结果; 检测人员及日期; c d)其他
GB/T11069一2017 录 附 B 规范性附录) 高纯二氧化错松装密度的测定 B.1范围 本方法规定了高纯二氧化储松装密度的测定方法
B.2仪器 B.2.1经校准刻度的25ml玻璃量筒,分度值0.5mL
B.2.2电子天平(0.1g)
B.3测量步骤 准确称量空量筒的质量(m)后,轻轻地向空量筒注人约25mL高纯二氧化储,然后轻拍之,直到高 纯二氧化错不再下降
再称重此时质量(ma),并读取高纯二氧化错的体积(V
B.4计算 松装密度以二氧化错重量对其体积的比率表示,按式(B.1)计算 ml2一mn (B,1 P
= 式中: 松装密度,单位为克每毫升(g/mL); p 空量筒的质量,单位为克(g); m 二氧化错和量筒的总质量,单位为克(g). m 二氧化错的体积,单位为毫升(mL). B.5检测报告 检测报告应包括以下内容: 试样信息; a b 检测结果; c 检测人员及日期 d)其他
高纯二氧化锗GB/T11069-2017
高纯二氧化锗是一种重要的半导体材料,具有良好的光学和电学性能,广泛应用于太阳能电池、LED等领域。
根据国家标准GB/T11069-2017,高纯二氧化锗的化学成分应符合表1的要求:
元素 | 含量(质量分数)/% |
---|---|
GeO2 | ≥99.9999 |
Si | ≤0.0005 |
Fe | ≤0.0003 |
Al | ≤0.0003 |
Ca | ≤0.0003 |
Mg | ≤0.0003 |
Ni | ≤0.0003 |
Pb | ≤0.0001 |
Zn | ≤0.0001 |
Cu | ≤0.0001 |
此外,标准还规定了高纯二氧化锗的物理性能、化学性质、包装、贮存要求等内容。
总之,GB/T11069-2017为高纯二氧化锗的生产和使用提供了标准规范,有助于保障产品质量,促进相关产业健康发展。